对-（β-羟乙基砜）苯胺的合成.pdfVIP

化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2011年第6期 文章编号：1002—1124(2011)06—0016—03 科 研 与； 对一(13一羟乙基砜)苯胺的合成’。‘ ：并 发 田 勇，刘传玉，张春荣，王文彬 (黑龙江省科学院 石油化学研究院，黑龙江 哈尔滨 150040) 摘 要：以对氯硝基苯和2一巯基乙醇为起始原料 ，经缩合、氧化 、还原合成对一(B一羟乙基砜)苯胺。考 察了反应条件对收率的影响，得出最佳工艺条件：缩合工艺：溶剂为二甲基甲酰胺，反应温度 35~(2，缚酸剂为 固体的NaOH、NaCO，或NaHCO，，加入时间为3h，加完后继续恒温搅拌2h；氧化工艺 ：催化剂用量为硫醚的 0．5％，反应温度为65～70％，pH值5～6；还原工艺：采用固定床催化加氢，甲醇为溶剂，反应温度 70℃，反应 压力为294．2Pa，对硝基苯基一B一羟乙基砜空速为400～500h～。最佳工艺条件下对一(一羟乙基砜)苯胺的 收率 85％(以对硝基氯苯计)以上。 关键词：对一(B一羟乙基砜)苯胺；缩合；氧化；还原 ；合成 中图分类号：TQ612．2 文献标识码 ：A Synthesisofp--(15-hydroxyethylsulfony1)aniline TIAN Yong，LIU Chuan—yu，ZHANG Chun—rung，WANG Wen-bin (1nstitueofPetmchemistry，HeilongjiangAcademyofScience，Harbin150040，China) Abstract：p-(31-Hydroxyethylsulfony1)anilinewassynthesizedwithusingmercaptoethanolandnitruchloroben— zeneastheraw materials，throughcondensationreaction，oxidationreactionandreductionreaction．Theeffectof reactionconditionsonyieldwereinvestigatedinthispaper．ItwasfnundthatP一(B—hydroxyethylsulfony1)aniline withyieldabove85％ basedonp-nitrochlorobenzene，whichwaspreparedundertheoptionalreactionconditions asfollows：condensationprocess：usingDMFassolvent，reactiontemperaturewas35℃，deacidreagentwassolid sodiumhydroxide，sodiumcarbonateorsodiumbicarbonatewithjoinningtimefor3hourandstirringadditional2 hour；oxidationprocess：theratiooftheamountsofcatalysttosulfidewas0．5％．reactiontemperaturewas65-70％． pH vatluewas5-6；reductionprocess：usingthefixedbedcatalysishydrogenation，methanolassolvent，reaction temperaturewas70℃．reactionpressurewas294．2Pa。SVofp-nitrophenyl-31-hydroxyethylsulfonewas400-500h～． Keywords：p-(31-hydroxyethylsulfony1)