对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其合成条件优化.pdfVIP

· 232 · 化 学 世 界 2010年 对双胍基苯 甲酸盐酸盐的制备及其合成条件优化 金绍娣 。 姚 成 。 蔡照胜h (1．盐城工学院化学与垒物工程学院，江苏盐城224003；2．南京工业大学理学院，江苏南京210009) 摘 要 ：在盐酸存在 下，以对氨基苯甲酸和双氰胺为基本原料 ，一步合成 了对双胍基苯甲酸盐酸盐 (CPBGH)，通过正交实验方法优化 了合成条件 ，用 FT IR、H NMR和 Uv表征 了产物 结构， HPLC分析 了产品中CPBGH 的含量。结果表 明，CPBGH 适宜的合成条件为：盐酸与对氨基苯 甲 酸摩尔比为 1．0，反应温度为80℃，反应时间为6．0h；在此条件下，CPBGH 的收率为86．1％。Uv 分析表明，CPBGH在 191nm、237am和269nm有三个明显的紫外吸收峰；HPLC分析表 明，产品 中CPBGH的含量达 97．22 。 关键词：对双胍基苯 甲酸盐酸盐 ；条件优化 ；正交实验 中图分类号：O622 文献标志码：A 文章编号 ：0367—6358(2010)04—0232—04 Preparationof1一(一Carb0xypheny1)biguanideHydr0chl0ride andOptimizationoftheSyntheticConditions JIN Shao—di ， YAO Cheng 。 CAIZhao—sheng (I．SchoolofChemicalandBiologicalEngineering，YanchengInstituteofTechnology，JiangsuYancheng224003，China； 2．SchoolofScience，NanjingUniversityofTechnology，JiangsuNa ing210009，China) Abstract：One pot method wasutilized to synthesize 1-(P—carboxypheny1) biguanide hydrochloride (CPBGH)with P—aminobenzoicacid (PABA)and dicyandiamide (DCDA)asstarting materialin the presenceofhydrochloricacid．Thesyntheticconditionswereoptimizedaccordingtoorthogonalexperiment results．Thestructureofproductwascharacterized by FT IR， H NMR andUV and thecontentof CPBGH in the productwasdetermined by HPLC． Experimenta1results indicated that the suitable conditionsfor the synthesisofCPBGH were asfollows：themolar ratio ofhydrochloric acid tO P— aminobenzoicacidwas1．0，thereaction temperaturewas80℃ and thereaction timewas6．0h．Under theseconditions，theyieldofproductwasabout86．1 ．ResultofUV analysisshowed therewerethree adsorbingpeaksat191nm，237nm and 269nm ，respectively．ResultofHPLC analysisindicated the contentofCPBGH intheproductwasupto97．22 ． Key words： 1-(P—carboxypheny1) biguanide hydrochloride； optimization of conditio