溶液澄清度与颜色检查标准程序.doc

溶液澄清度与颜色检查标准程序 1.目的：建立溶液澄清度与颜色检查标准程序，指导规范操作。 2.范围：适用于物料与产品的澄清度与颜色检查的操作。 3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.澄清度检查： 4.1简述 澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，即浊度。药品溶液中如存在细微颗粒，当直射光通过溶液时，可引致光散射和光吸收的现象，致使溶液微显浑浊；所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产工艺水平。 4.2本项规程的编制依据为：《中国药典》（2010版二部）附录 “澄清度检查法”及《中国药品检验标准操作规程》（2010版）“澄清度检查法”。 4.3仪器与用具 4.3.1比浊用玻璃管 内径15~16mm，平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成，要求供试品管与标准管的内径、标线刻度（距管底40mm）一致。 4.3.2伞棚灯 用可见异物检查法标准操作规范中第一法灯检法项下的检查装置，照度为1000lx。 4.3.3紫外-可见分光光度计 4.4试药与试液 硫酸肼和乌洛托品均应为分析纯。 4.4.1浊度标准贮备液的制备 称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解（必要时可在40℃水浴中温热溶解），再加水稀释至刻度，摇匀，放置4~6h；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24h，即得。 本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。 4.4.2浊度标准原液的制备 取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置于1cm吸收池中，照《分光光度法检查标准程序》（SOP-）检查，在550nm 波长处测定，其吸收度应在0.12~0.15范围内。本液应在48h内使用，用前摇匀。 4.4.3浊度标准液的制备 取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。 浊度标准液（级号） 0.5 1 2 3 4 浊度标准原液/ml 水/ml 2.50 97.50 5.0 95.0 10.0 90.0 30.0 70.0 50.0 50.0 4.5检验操作 4.5.1在室温条件下，除另有规定外，将一定浓度的供试品溶液与该品种项下规定的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管中，液面高度为40mm。 4.5.2在浊度标准液制备5分钟后，于暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察比较，用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。 4.5.3除另有规定外，供试品溶解后应立即检视。 4.5.4判定标准： 比较结果，如供试品溶液管的浊度浅于或等于0.5级号的浊度标准液，即为澄清；如浅于或等于该品种项下规定级号的浊度标准液，判为符合规定；如浓于规定级号的浊度标准液，否则判为不符合规定。 4.6注意事项 4.6.1制备澄清度检查用的浊度标准贮备液、原液和标准液，均应用澄清的水（可用0.45μm孔径滤膜或G5垂熔玻璃漏斗滤过而得）。 4.6.2浊度标准贮备液、浊度标准原液、浊度标准液，均应按规定制备、使用，否则影响结果。 4.6.3 温度对浊度标准贮备液的制备影响显著，因此规定两液混合时的反应温度应保 持在25±1℃ 4.6.4用于配制供试品溶液的水，均应为注射用水或新沸放冷的澄清水。 4.6.5供试品溶液配制后，应在5分钟内进行检视。 5.溶液颜色检查： 5.1本项规程的编制依据为《中国药典》（2010版二部）附录ⅨA“溶液颜色检查法”中第一法及《中国药品检验标准操作规程》（2010版）。 5.2简述：药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度。本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液相比较，以检查其颜色。 品种项下规定的“无色或几乎无色”，其“无色”系指供试品溶液的颜色相同于所用溶剂，“几乎无色”系指浅于用水稀释1倍后的相应色调1号标准比色液。 5.3仪器与用具 纳氏比色管 用具有10ml刻度标线的25ml纳氏比色管或专用管，要求玻璃质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。 5.4试药与试液：重铬酸钾（基准）、硫酸铜（AR）、氯化钴（AR）。 5.4.1比色用重铬酸钾液的制备　 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。 5.4.2比色用硫酸铜液的制备　 取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol／L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol／L）相当于2