第二章 分析试样的采取和预处理.ppt

样品定量分析过程 通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算： m＝Kda 式中：m为采取试样的最低重量(kg)；d为试样中最大颗粒的直径(mm)；K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间。地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2 制备固体试样分为破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤。 大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机等)破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。 固体试样制备 固体试样制备 混匀 大量：堆堆法 小量：掀角法即在光滑纸上，依次提起纸张的一角 机械匀法等 缩分次数多少遵循公式：m=K·d2 如一矿样质量为2 kg已全部通过20目筛，求需要缩分出有代表性的样品最小质量，至少缩分几次。已知K=0.2。 解：已知 K=0.2 d=0.83 mm，即缩分后最小量 m缩分≥Kd2=0.2×0.832=0.138 kg 进行物质的定量分析，必须要保证所取的试样具有_______ （代表性） 采集非均匀固体物料时，采集量可由公式m=Kda 计算得到。 （√） ?????????????? 固体试样的制备通常应经过破碎、过筛、混匀、缩分四个基本步骤。 （√） 制备固体分析样品时，当部分采集的样品很难破碎和过筛，则该部分样品可以弃去不要。 （×） (四) 粉状或松散物料试样 常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等，其组成比较均匀，因此取样点可少一些，每点所取之量也不必太多。各点所取试样混匀即可作为分析样品。 食品试样 三、液体试样的采取和保存 1.采样点的设置 根据监测目的，液体试样的利用情况，均匀性等确定 2.采样设备 3.水样的保存 水样保存的目的 -----代表性（不挥发、不沉淀、不变质） 容器：玻璃、石英、聚乙烯 时间（72h，48h，12h） 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水） 根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关 水样的保存和预处理 对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法 1.采样点的布设原则（气体的特点，受影响因素较多） 2.采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定） 直接采样法 浓缩采样法—溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法。 采集气体物质装置（a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器 静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接 动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向---常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤 生物样品中药残留测定样品 生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐 冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空