饮用天然矿泉水检验方法F.docVIP

饮用天然矿泉水检验方法F 中国食品科技网 39.1.7 精密度和准确度 同一实验室对两个地下水样品分别进行8次分析,平均值分别为3.0μg/L和16.2μg/L,相对标准偏差分别为16.1%和4.7%。对8个不同含量的地下水样品做加标回收实验,测得回收率为97.0%～116.0%。 39.2 气相色谱法 39.2.1 测定范围 本法最低检测量10ng,最低检测浓度1μg/L,测定范围1～10μg/L和10～100μg/L。水样中余氯,有机氯化合物不干扰测定。39.2.2 方法提要 在酸性条件下,水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘与丁酮生成3－ 碘丁酮2,用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。 39.2.3 试剂和材料 载气:高纯氮99.999%。  配制标准品和样品预处理时使用的试剂和材料: a.无碘化物纯水:普通蒸馏水按每升加2gNaOH重蒸馏; b.硫酸溶液［c(H2SO4)=2.5mol/L］:取139mL优级纯浓硫酸,缓慢地加到500mL纯水中,并稀释至1000mL; C.重铬酸钾溶液(0.5g/L):称取0.05g重铬酸钾(K2Cr2O7)溶于纯水,并稀释至100mL; d.丁酮:重蒸馏,收集79～80℃馏分; e.环己烷:重蒸馏,收集80～81℃馏分;f.硫代硫酸钠溶液(0.5g/L); g.无水硫酸钠:600℃烘烤4h,冷却后密封保存; h