新戊二醇二异辛酸酯的合成工艺研究.pdfVIP

精 细 石 油 化 工 第 32卷 第 6期 72 SPECIALITY PETRoCHEM ICALS 2015年 11月 新戊二醇二异辛酸酯的合成工艺研究 肖林久 ，闵媛媛 ，张志刚 *，匿 。 (1．沈阳化I大学应用化学学院，辽宁 沈阳 110142； 2．沈阳化工大学辽宁省稀土化学及应用重点实验室 ，辽宁 沈 阳 110142) 摘要 ：以新戊二醇 (NPG)和异辛酸(EHA)为原料 ，以对 甲苯磺酸为催化剂 ，通过无溶剂酯化反应合成酯类润 滑油基础油新戊二醇二异辛酸酯。考察了反应温度、反应时间及催化剂用量等对酯化反应和EHA与NPG 配 比对 NPG转化率及单、双酯产率的影响。结果表明：当酸、醇摩尔 比为 2．4：1时，合成新戊二醇二异辛酸 酯的最佳工艺条件为反应温度 14O～150℃，反应 时间 4h，催化剂用量 4 ，此条件下产率可 以达到 95 以 上 。产物结构经核磁共振谱和质谱进行 了确认 。 关键词 ：新戊二醇 异辛酸 对 甲苯磺酸 新戊二醇二异辛酸酯 酯化反应 润滑油 中图分类号 ：TE626．3 文献标识码 ：A 传统矿物油在润滑性 、耐热性、氧化稳定性 、 醇和异辛酸，安装分水器与球形回流冷凝管 ，用带 低温流动性和生物降解性等方面已不能满足市场 磁力搅拌的控温加热套加热 。待反应物完全溶解 对润滑油的要求[1-33，与之相 比，合成油在性能上 后 ，加人一定量的催化剂。控制反应温度，待恒温 则具有很多优势 。合成油适应低温 、高温 、高负 反应一段时间后 ，自然冷却至室温 。对反应混合 荷 、高转速、高能辐射及强氧化介质等环境 ，其使 物进行气相色谱检测 ，计算反应物的转化率以及 用寿命也长于矿物油E3-s]。合成油的优 良性能可 产物收率 。将粗产物分别用 5 的碳酸钠溶液 、 以弥补其价格较高的缺点，所以合成油不仅是许 饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗涤 ，洗涤后的粗 多军工和航空产品的重要润滑材料，而且在 民用 产物进行减压蒸馏 ，在 100Pa压力下收集 142～ 方面也有很大发展 5【]。具有位阻基 团的新戊二 145℃的馏分 ，产物为无色无味透 明油状液体 。 醇、三羟 甲基丙 烷、季戊 四醇 等 的脂肪 酸酯 对产物进行气相一质谱、红外光谱和核磁共振氢谱 (POE)，由于润滑性、耐热性 、氧化稳定性、低温流 分析。 动性和生物降解性等优 良而被用于润滑油基础油 1．3 表征方法 中[6-11]。目前 ，关于新戊二醇二异辛酸酯 的合成 气相一质谱分析 ：色谱仪型号为 7890A5975C 与应用的报道已经出现在专利中[6]，并且在作为 (Agilent)，色谱柱型号为 HP一5MS(30m ×250 润滑油基础油的方向上被予 以关注_7]，但是，新戊 Ⅱm×0．25Fm)。色谱分析条件是柱温为280℃， 二醇二异辛酸酯的合成工艺研究 尚未见国内外文 进样器和检测器温度为 300℃，进样量为 1 L， 献报道。笔者拟对新戊二醇与异辛酸的无溶剂酯 进样方式为 GCALS。质谱采集模式为全扫描 ， 化反应进行研究，从而优化新戊二醇二异辛酸酯 溶剂延迟为3．00min，离子源温度 230℃，四极杆 的合成工艺。