第五章 扫描电子显微镜.pptVIP

三、吸收电子像的衬度 吸收电子像的衬度是与背反射电子像和二次电子像的衬度互补的。 四、信号处理的人工衬度 信号处理的人工衬度是通过人为的调节改变图像的衬度。 原子序数衬度像 用于扫描电镜的试样分为两类： 一是导电性良好的试样，一般可以保持原始形状，不经或稍经清洗，就可放到电镜中观察; 二是不导电的试样，或在真空中有失水、放气、收缩变形现象的试样，需经适当处理，才能进行观察。 对于导电性不好或不导电的试样，如高分子材料、陶瓷、生物试样等，在入射电子照射下，表面易积累电荷，严重影响图像质量。 因此对不导电的试样，必须进行真空镀膜，在试样表面蒸镀一层厚约 10nm的金属膜或碳膜，以避免荷电现象。 采用真空镀膜技术，除了能防止不导电试样产生荷电外，还可增加试样表面的二次电子发射率，提高图像衬度，并能减少入射电子束对试样的辐射损伤。 试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干； 新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或 表面的结构状态。 有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。 试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座为?3～5mm，大的样品座为?30～50mm，以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在 5～ 10mm左右。 粉末试样的制备 先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。 镀膜 镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。 离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是： （1）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。 （2）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 （3）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。 表面形貌观察、元素分析和晶体结构分析 在实际工作中，常与其他分析仪器（如原子吸收光谱、质谱、离子探针、光学显微镜等）相配合，以快速、有效、高精度地完成有关的分析任务。 1．材料表面形态（组织）观察 1．材料表面形态（组织）观察 2．断口形貌观察 沿晶断口 韧窝断口 解理断口 纤维增强复合材料断口 疲劳条带 2．断口形貌观察 沿晶断口 韧窝断口 解理断口 纤维增强复合材料断口 2．断口形貌观察 * * 第五章 扫描电子显微镜 由于透射电镜是TE进行成像的，这就要求样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程度。 能否直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像，成为科学家追求的目标。 经过努力，这种想法已成为现实-----扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。 SEM——利用极细电子束在被观测样品表面上进行扫描，通过分别收集电子束与样品相互作用产生的一系列电子信息，经转换、放大而成像的电子光学仪器。是研究三维表层构造的有利工具。 工作方式 工作方式 工作原理 其工作原理为： 在高真空的镜筒中，由电子枪产生的电子束经电子会聚透镜聚焦成细束后，在样品表面逐点进行扫描轰击，产生一系列电子信息（二次电子、背反射电子、透射电子、吸收电子等），由探测器将各种电子信号接收后经电子放大器放大后输入由显像管栅极控制的显像管。 聚焦电子束对样品表面扫描时，由于样品不同部位表面的物理、化学性质、表面电位、所含元素成分及凹凸形貌不同，致使电子束激发出的电子信息各不相同，导致显像管的电子束强度也随着不断变化，最终在显像管荧光屏上可以获得一幅与样品表面结构相对应的图像。根据探测器接收的电子信号的不同，可分别获得样品的背散射电子图像、二次电子图像、吸收电子图像等。 扫描电镜分辨率可达50~100?，电子放大倍数可由十几倍连续变化到几十万倍。因此可以对样品的整个表面进行比较仔细的观察。 工作原理 扫描电镜的结构 1 、电子光学系统 1 电子枪：作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。 2 电磁透镜：作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小，是原来直径约为5um的束斑缩小成一个只有数um的细小束斑。 3 扫描线圈 ：作用是提供入射电子束在样品表面上和荧光屏上的同步扫描信号。 4 样品室 ：样品台能进行三维空间的移动、倾斜和转动，并