流动电势法对L-谷氨酸水溶液结晶过程的表征.pdfVIP

第37卷第3期 北京化工大学学报(自然科学版) V01．37，No．3 2010年 Journalof ofChemical 20lO BeijingUniversity Technology(NaturalScience) 流动电势法对L一谷氨酸水溶液结晶过程的表征 王 建1 马卫兴1 刘玮炜1 许兴友2·3 陆路德2杨绪杰2 (1．淮海工学院化工学院，江苏连云港222005；2．南京理工大学化工学院，江苏南京210094； 3．淮阴工学院，江苏淮安223003) 摘要：以流动电势法研究L一谷氨酸饱和水溶液的降温结晶过程，考察了溶液起始温度和酸度对结晶过程中流动 电势(I，)-结晶器温度(t)曲线的影响。结果表明：起始温度为15℃的L·谷氨酸饱和溶液在较高酸度条件(pH 的￡-谷氨酸饱和溶液，只在起始温度15℃下可形成晶核；pH=3．0的饱和溶液在起始温度25和30℃下可有效地 形成晶核。运用生长基元理论对此结晶过程进行了分析。 关键词：L一谷氨酸；结晶；流动电势；成核；表征 中国分类号：TQ028．8 引 言 1 实验部分 在药用和食品氨基酸的生产中，结晶技术与装 1．1实验原料与仪器 置水平的低下，会使产品晶形变差甚至为无定形，难 1．1．1原料 以达到一定的质量标准。通过氨基酸精制结晶新技 ￡-谷氨酸(L-Glu)，分析纯，国药集团化学试剂 术和新型结晶器的不断发展，可生产出高质量的氨 有限公司；水经离子交换树脂处理。各次实验都使 基酸晶体产品¨。，。氨基酸在工业生产中，是一个 用新配制溶液。L．Glu在水中的溶解度由文献[10— 混合反应沉淀结晶和冷却结晶过程的耦合过程。冷 12]查得，再经电子表格作图得到拟合的溶解度(S， 却结晶法不除去水分，因溶解度随温度降低超过过 g／100gH：O)一温度(t，oC)曲线公式为： 饱和度而生成结晶，结晶过程中需要搅拌、控制降温 S=0．377eo·037孔．R2=0．9998 时间并投晶种。反应结晶则利用不同pH值，由氨 不同温度下L．Glu饱和溶液溶解度由该曲线公 基酸盐向溶解度低的游离氨基酸转型”1。从理论 式计算得到。不同温度、酸度下的氨基酸饱和溶液 上说，L一谷氨酸(L．Glu)在更低的温度下起晶更趋 在超级恒温器中控温配制。 于生成仪型晶体¨。8o。研究谷氨酸结晶过程对获得 1．1．2仪器 高纯度的晶体，缩短沉降分离时间，减少由于细晶难 HL一1恒流泵；低温恒温浴槽；JY-501型超级恒 于回收而形成的损失，从而提高收率具有重要意义。 本文根据流动电势原理，应用毛细管测定系统研究 型生物显微镜；JJ．1精密增力电动搅拌器；U型气压 了L-Glu结晶过程的动电现象。由此测算可取得具 计；150mL三口烧瓶，容量瓶；Pt电极。 有参考价值的L—Glu晶体表面特性的数据，在L-Glu 1．2流动电势测定装置 工业生产方面则可望成为一种动态表征一·和控制 测定装置如图1所示¨“，电极材料采用直径为 其结晶过程的技术手段。