煤焦油精制软沥青组成及结构的表征.pdfVIP

第29卷，第8期 光谱学与光谱分析 200 and 9年8月 SpectroscopySpectralAnalysis August，2009 煤焦油精制软沥青组成及结构的表征 高丽娟h2，赵雪飞2，赖仕全2，程俊霞2，鲁毅强¨ 1．北京科技大学，北京100083 2。辽宁科技大学，辽宁鞍山114051 摘要以商温煤焦油为原料，蒸馏至280℃后得到煤焦油软沥青，经溶剂萃取沉降疗法获得精制软沥青． 软化点为32℃(环法)。索氏抽提法测得的族组成为：庚烷町溶物53．67％，庚烷不溶甲苯可溶物39．47％， 甲苯不溶物6．86％，喹啉不溶物0．06％。相对平均分子量是292，平均分子式为G222H】。．弛No．1。sD．∞Q。。， 杂原子含量总和小于l。红外分析结果表明：其杂原子氧以R～o—R，Ar—o—R结构存在，杂原子氮以 环；紫外分析表明，线性排列为主、面性排列为辅，即样品的化学结构应以渺位缩合为主，迫位缩合为辅。 关键词煤焦油精制软沥青；族组成；平均结构 中图分类号：TQ52文献标识码：A IX)I：10．3964／j．issn．1000—0593f2009)08—2152—05 引 言 1实验部分 煤焦油沥青因其具有资源丰富、价格低廉、含炭量高、 1．1煤精制软沥青及各族组成的制备 流动性好、残炭易石墨化等特点成为制备各种炭素材料的最 以高温煤焦油为原料。经蒸馏至280℃后得到煤焦油软 基本前驱体之一。煤焦油沥青是煤焦油蒸馏提取馏分后的残 沥青，通过溶剂萃取沉降方法获得精制软沥青(B)。 留物，是由10000多种三环以上多环芳香族化合物和少量与 煤焦油精制软沥青依次用庚烷、甲苯和喹啉作萃取剂， 炭黑相似的高分子物质构成的多相体系，至今仍不能对沥青 超声萃取得到。庚烷可溶组分(HS)和庚烷不溶组分(HI)； 中的各化学绍成进行一一表征来确定沥青的组成及理化性 质，为此提出“平均分子结构”的概念以表征沥青的综合结构 性质r1]。 含最见表l。 表征沥青平均组成结构的方法从1958年Williams发表 1．2煤焦油精制软沥青及各族组成参数测定方法 文章以来心]，Brown等提出r1HNMR法[3]，接着Knight又1．2．1元素分析 提出的nCNMR法[4】。后来提出1HNMR与13CNMR联合 碳和氢在CLCH-1全自动氢／碳测定仪上完成，硫在 H SDSM 法K。6]，钱树安等把结合取的1NMR法用于煤沥青族组 成的平均结构分析[6]。文献刚3]分别采用不同的模型对各种定，氧用差量法确定。 沥青进行平均结构表征。无论用何种方法表征沥青的平均结 1．2．2平均分子量 构，都阒煤焦油沥青体系的复杂性，不能全溶于迄今为止已 采用热电测最蒸气压法，在K一700型蒸气压渗透仪(德 知的任何一种溶剂，研究过程中都是采用不同的溶剂将沥青 国KNAUER)上完成，甲苯为溶剂。 萃取分成不同的物质群，即沥青的族组成(1]。本文对自制煤 1．2．3紫外分析 焦油精制软沥青采用溶剂分离和平均分子结构法对其组成进 用美国P．E公司的hmbda900紫外分光光度计测定， 行了结构表征研究。 溶剂为甲醇。 收穑日期：2008-05-08．修订日期：2008-08-12 科学技术基金项目资助 作者筒介：高丽娟，女，1962年生，辽宁科技大学副教授e-mail：Gb62(鱼sina．嘲l *通讯联系人 e-mail：luyq(园