无水苯甲酸锂的合成、结构表征及热化学研究.pdfVIP

Vol-30 高等学校化学学报 No．1l 2009年11月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 2258～2262 无水苯甲酸锂的合成、结构表征及热化学研究 何东华1，邸友莹1，杨伟伟1，孔玉霞1，淡文彦1，谭志诚2 (1．聊城大学化学化工学院，聊城252059； 2．中国科学院大连化学物理研究所热化学实验室，大连116023) 摘要用分析纯苯甲酸和一水氢氧化锂作为反应物，采用水热合成法制得苯甲酸锂．利用x射线粉末衍射、 FTIR、元素分析及化学分析等方法对样品进行组成和结构表征．采用精密自动绝热热量计测量了其在80一 400 K范围内的摩尔热容，利用最dx__-乘法将此温区热容实验值对折合温度进行拟合，得到热容随温度变化 mol／L 的多项式方程．通过设计合理的热化学循环，选用0．1 HCI溶液作为量热溶剂，利用等温环境溶解·反 应热量计分别测定合成反应的反应物和产物在所选溶剂中的溶解焓，得到反应焓△。聪=一(9。75±0。27) kJ／m01．利用Hess定律计算出苯甲酸锂的标准摩尔生成焓△f爿：(c6 m01． 关键词苯甲酸锂；绝热量热法；低温热容；溶解一反应热量计；标准摩尔生成焓 中图分类号0642．3 文献标识码A 文章编号0251-0790(2009)11-2258-05 苯甲酸是具有显著生理和化学活性的医药中间体和精细化工中间体．它具有显著抵抗细菌的作 用，可用作消毒防腐剂，用于预防和治疗肌肤真菌感染，如体癣、手癣和足癣等，也可用作食物和药品 的防腐剂．另外，用它可以合成一系列高附加值产品，且廉价易得．锂是一种重要的生物金属元素，对 动物和人体均具有一定的生理活性…，可用来治疗狂躁性抑郁症、周期性紧张等神经病、甲状腺功能 亢进、甲状腺毒症、甲状腺癌、震颤性麻痹、抗利尿失调、白细胞减少和再生贫血障碍等多种疾病．而 苯甲酸锂为优良的食品防腐剂，兼具苯甲酸和元素锂的双重作用，可用于人工合成奶油、果汁、汽水 和饮料等的防腐杀菌，效果良好．但是，苯甲酸锂的合成、结构表征和热力学性质的研究工作还未见 报道． 本文采用水热合成方法，以苯甲酸和氢氧化锂为反应物，合成了苯甲酸锂，表征了其结构，测定 了其在80～400K范围内的低温热容．用等温环境溶解一反应热量计测得反应物和产物在0．1mol／L盐 酸中的溶解焓，得到合成反应的反应焓，再由反应焓推算出苯甲酸锂的标准摩尔生成焓． 1 实验部分 1．1仪器与试剂 XD-3型X射线粉末衍射仪(北京普析通用仪器有限责任公司)，Nicolet5700ⅢR光谱仪(美国热 尼高力仪器公司)，SRC．100型溶解．反应热量计(武汉大学)，80-400K精密自动绝热热量计(大连化 学物理研究所)． 所用试剂苯甲酸、一水氢氧化锂和盐酸等均为A．R．级，配制溶液时所用水为去离子水． 1．2样品的合成与表征 用CP225D型电子天平(精度为0．00001g)按摩尔比为1：1称量苯甲酸和一水氢氧化锂．将一水氢 氧化锂放到大烧杯中，加入适量去离子水，加热溶液近沸腾，使氢氧化锂完全溶解，再将苯甲酸慢慢 加入到溶液中，回流加热，保持溶液为90℃，搅拌4h，使其充分反应．将澄清的溶液在电热炉中浓缩 至出现晶膜，然后自然冷却至室温，待大量固体析出，抽滤，用无水乙醇洗涤3次，得到白色产物，再 收稿日期：2008一11·17． 基金项目：国家自然科学基金(批准号资助． 何东华等：无水苯甲酸锂的合成、结构表征及热化学研究 2259 用适量比例的乙醇和水的混合溶液重结晶2次，得到白色产物．将样品放在真空干燥箱中，控制温度 为50℃，烘干．最后，将样品放入干燥器中备用． 苯甲酸锂样品采用XD-3型x射线粉末衍射仪测定化合物的物相组成障．3]，粉末衍射的步宽 0．0l。，管电压36kV，管电流20mA，Cu肠。射线(波长0．154056nm)，石墨单色器，扫描速率4。／ rain． 1。3样品低温热容的测定 样品低温热容