立方体形貌的BaTiO3纳米粒子的融盐法制备与表征.pdfVIP

朱启安等：立方体形貌的BaTiO，纳米粒子的融盐法制各与表征 立方体形貌的BaTi03纳米粒子的融盐法制备与表征。 朱启安，张 超，龚 敏，雍高兵，项 尚 (湘潭大学化学学院，环境友好化学与应用省部共建教育部重点实验室，湖南湘潭411105) 要： 此，反应成分在液相中的流动性增强，扩散速率显著提 摘 用Ti02和Ba(oH)2为钛源和钡源，以 NaOH和KOH为熔荆，采用融盐法成功地合成了Ba—高，相比传统的固相法具有可降低反应温度和缩短反 Ti03纳米粒子。用XRD、SEM、TEM、ED、EDS和应时间等优点。 FT-IR对产品的结构、形貌和成份进行了表征。结果 本文所采用的熔盐法是以熔融的Na0H和KOH 表明，在反应温度为200℃、反应时间为24h时能得到 形状为立方体、大小分布均匀、粒径约为20一-55nm的 钛酸钡纳米粒子，随反应时间增加，粒子形貌由立方体 该方法未见文献报道。它使用廉价的钛源Ti02，在熔 逐渐变为球形，且粒径增大。所得产品为立方晶相、结 融介质中克服了其相对较低反应活性的缺点，相对于 晶良好、纯度高的BaTi03纳米粒子。另外，还初步探价格昂贵的有机钛酸酯、水解时产生大量有毒HCI气 讨了融盐法制备BaTi03纳米粒子的形成机理。 关键词： 钛酸钡；纳米粒子；电子陶瓷材料；介电材 业生产；使用的钡源为Ba(OH)z，由于其阴离子和融 料；融盐法 盐介质相同，不仅不会带来杂质离子，而且它更易均匀 中图分类号：0614．23 文献标识码：A 地溶解在介质中，对制备细粒径、高纯度的BaTiO；纳 文章编号：1001-9731(2009)09-1555—04米粒子十分有利I同时这一反应为液固反应，因而降低 了反应物的扩散阻力，反应可在较低温度下进行。熔 1 引 言 融介质的存在和较低的反应温度，使BaTi0。粉体不 钛酸钡(BaTiO。)是典型的钙钛矿结构(ABO。)材易团聚，有利于制得细粒径的BaTiO。纳米粒子．用 料，具有优良的铁电、压电和介电性能，已被广泛用于 制造体积小及容量大的微型电容器、发热元件、非线性 表征，结果表明，在反应温度为200℃、反应时间为24h 元件、介电放大器和计算机的记忆元件等[1~5]。进入时制得的产品粒子形貌为立方体，尺寸分布较均匀，粒 21世纪以来，随着以半导体为基础的微电子技术的发 径约为20～55nm，为立方相晶体结构；当反应时间延 展，功能陶瓷的一个重要的发展趋势就是轻型化和小 长至48和72h时，样品形貌逐渐由立方体变为球形， 型化，由于钛酸钡陶瓷的晶体结构、铁电性和相变温度 与晶粒尺寸及其结晶优劣密切相关[6]，制备出特征尺 化机理等对BaTiO。纳米粒子的形成过程进行了解 寸100rim以下，结晶良好的BaTiO。是实现小型化、微释。 型化的技术基础。因此，如何合成出晶粒小、尺寸分布 2 实 验 均匀、结晶良好的BaTiO。纳米粒子已成为纳米材料 合成研究的热点。 2．1试剂 目前BaTiOs粉体的制备方法主要包括固相法和 液相法，固相法口]是BaTiO，的传统合成方法，它采用 湖南长沙安泰精细化工实业有限公司)、无水乙醇(分 高温煅烧等摩尔的BaCO。和TiO。的混合物来制备， 但煅烧温度高达1000--,1200℃，因而制得的粉体硬团析纯，湖南长沙湘科精细化工厂)、NaOH(分析纯，湖 聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀、纯度低；液相法主 南长沙湘科精细化工厂)、醋酸(分析纯，广东汕头市西 要包括水热法[盯、溶胶一凝胶法[叼和共沉淀法[10,11]等，陇化工厂)。 其中大都需要辅助一定的高压或高温煅烧，而且存在 2．2样品的制备 产品结晶度偏低、易混入杂质离子、生产成本高及生产