顶空气相色谱法测定左亚叶酸钠中离子交换树脂残留溶剂.pdfVIP

现代药抽与临床 DrugsClinic 第28卷 第 6期 2013年 l1月 ·901· 顶空气相色谱法测定左亚叶酸钠 中离子交换树脂残留溶剂 王杰晶 ，李银峰 ，李 佩 ，张园园。，靳朝东 1．河南大学，河南 开封 475001 2．天津药物研究院 分析测试中心，天津 300193 3．天津中医药大学，天津 300193 摘 要：目的 建立了左亚叶酸钠中8种离子交换树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法。色谱柱为 DB．624毛细管色谱柱 (30．0m×0．53ITI1TI×3．00 m)；氢火焰离子化检测器；程序升温；载气：氮气；体积流量：2．5mL／min； 项空加热温度：90℃；进样量：3mL。结果 在该条件下，8种残留溶剂完全分离，且在2～40~tg／mL线性关系良好，平 均回收率在 81．73％～108．20％。结论 此法操作简单快捷，灵敏度高，结果准确可信，可用于左亚叶酸钠中离子交换树脂残 留溶剂检测。 关键词：左亚叶酸钠；离子交换树脂；残留溶剂；项空气相色谱 中图分类号：R927．2 文献标志码：A 文章编号：1674．5515(2013)06．0901．03 DoI：10．7501~．issn．1674—5515．2013．06．021 Determinationofionexchangeresinresidualsolventsinsodium levofolinateby headspacegaschromatography WANGJie-jing，LIYin—feng，LIPei，ZHANGYuan—yuan。，JINChao—dong 1．HenanUniversity,Kaifeng475001，China 2．CenterforInstrumentationAnalysis，TianjinInstituteofPharmaceuticalResearch，Tianjin300193，China 3．TianjinUniversiytofTraditionalChineseMedicine，Tianjin300193，China Abstract：Objective Toestablishamethodfordetectingeightresiduesoforganicsolventinsodiumlevofolinatebyionexchnage resin．Methods HeadspacegaschromatographywithDB一624capillarycolumn(30．0m ×O．53nlrn，3．00 m)andFIDdetector wereusedwithtemperatureprorgam ．Carriergaswasnitrogen，andtheflowratewas2．5mL／min．Theheadspacetemperautrewasset at90℃withtheinjectionvolumeof10gL．Results Theorganicresidueswerecompletelyseparated．Therewasagoodlinearityin hterangeof2———40gg／mL．Theaveragerecoveriesoftheeightresidueswereinhterangeof81．73％———108．20％．Conclusion The methodissimple，sensitive，nadaccurate．Itcouldbeusedfordetectingtheresidualsolventsinsodium levofolinate． Keywords：sodium levofolinate；ionexchangeresin；residualsolvents；headspacegasChromatography 左亚叶酸钠可用于治疗叶酸缺乏性巨幼细胞贫 气相色谱法[4-6]建立了左亚叶酸钠中离子交换树脂 血、临床抗肿瘤药叶酸拮抗剂中毒 以及预防过量叶 残留溶剂测定方法，该方法对各有机溶剂组分分离 酸拮抗药引起的毒性反应l】】。左亚叶酸钠在制备过 度、精密度 良好，灵敏度高，可作为左亚叶酸钠的 程中使用了强酸性阳离子交换树脂，因使用的离子