HPLC法测定木香理气片中黄芩苷的含量论文.docVIP

　　HPLC法测定木香理气片中黄芩苷的含量论文 .freelL/min；检测波长为280 nm；柱温：室温。结果 黄芩苷在0.201～4.02 μg范围内线性关系良好,平均回收率为96.61%,RSD＝1.10%。结论 该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。 【关键词】 木香理气片；黄芩苷；高效液相色谱法 Abstract：Objective To develop a method for the determination of Baicalin in Muxiangliqi tablet. Methods To determine the quantity of Baicalin in the Muxiangliqi tablet by HPLC. The mobile phase L/min. The detectionavelength . The column temperature temperature. Results The curve of baicalin ethod ple, sensitive and stable, and can be used as the method of quality control for Muxiangliqi tablet. Key g),XS205电子天平(Sartorius 0.01 mg)。 黄芩苷对照品(含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供,批号10715-200212；木香理气片样品由保定中药制药有限公司提供,批号060301、060302、060303、060304、060305。甲醇为色谱纯(Merck公司生产)；其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18(5 μm,250 mm×4.6 mm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(42∶55∶3)；流速：1.0 mL/min；检测波长：280 nm；柱温：室温。在此试验条件下,黄芩苷的色谱峰分离良好,且阴性对照无干扰(见图1)。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取在60 ℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品10 mg,置100 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀即得1。 2.3 供试品溶液的制备 取本品20片,除去糖衣,研细,取约1 g,精密称定,加70%乙醇40 mL1,加热回流2 h,放冷,滤过,滤液置100 mL量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。 2.4 线性关系的考察 精密称取黄芩苷对照品0.010 05 g,加甲醇溶解并定容至25 mL量瓶中,作为黄芩苷对照品溶液①；精密吸取黄芩苷对照品溶液①5 mL,加甲醇稀释至10 mL量瓶中,作为黄芩苷对照品溶液②；精密吸取黄芩苷对照品溶液②5 mL,加甲醇稀释至10 mL量瓶中,作为黄芩苷对照品溶液③；精密吸取黄芩苷对照品溶液③5 mL,加甲醇稀释至10 mL量瓶中,作为黄芩苷对照品溶液④；精密吸取黄芩苷对照品溶液④2 mL,加甲醇稀释至5 mL量瓶中,作为黄芩苷对照品溶液⑤。精密吸取上述黄芩苷对照品溶液①～⑤各10 μL,注入液相色谱仪,平行进样各2次,以2次峰面积平均值为纵坐标,黄芩苷浓度(μg)为横坐标,线性回归,得回归方程：Y＝3.224 63×106X－1.556 946×105,r＝0.999 9。说明黄芩苷进样浓度在0.201～4.02 μg间与其峰面积呈良好的线性关系。 2.5 回收率试验 取同一批已知含量(批号060304,含量3.04 mg/片)的供试品6份,每份取样量为规定取样量(1 g)的50%,分别精密加入黄芩苷对照品溶液(0.547 3 mg/mL) 10 mL,依法测定,计算黄芩苷的回收率,结果平均回收率为96.61%,RSD＝1.10%,见表1。 表1 回收率试验结果（略） 2.6 重复性试验 取同一批供试品(批号060304)6份,按含量测定方法测定,结果重复性良好,RSD＝2.10%(n＝6)。 2.7 稳定性试验 取同一供试品溶液(批号060304),分别在0、2、4、6、8、10、12 h进样测定,记录峰面积积分值,结果供试液在12 h内测定结果稳定,RSD＝0.94%。 2.8 样品测定 取木香理气片样品5批,每批平行取样2份,按照拟定方法制备对照品溶液和供试品溶液,分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,依法测定,用外标一点法计算黄芩苷的含量,结果见表2。 表2 样品含量测定结果(略) 3 讨论 曾考察过不同提取溶剂及提取方法对测定结果的影响,提取溶剂分别考察了70%乙醇和甲醇,提取方法分别考察