第二章天然产物的提取分离-兰州理工大学研究生院首页.pptVIP

如：内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐而溶于水，酸化又析出。 2、酸碱沉淀法 利用某些成分在酸（或碱）中溶解，又在碱（或酸）中沉淀的性质达到分离的方法。 例如：蛔蒿中提取驱蛔有效成分山道年 蛔蒿粉末用石灰乳调匀，加热水提取，山道年成为山道年酸钙被水提出，水提取液过滤浓缩后，加酸酸化，山道年沉淀析出，滤集，用乙酸重结晶可得纯品。 生物碱沉淀剂可形成不溶性复盐而析出。如雷氏铵盐NH4[Cr(NH3)2(SCN)4] 陈皮甙，黄芩甙等均可用酸碱沉淀法制备。 R=葡萄糖醛酸 生物碱不溶于水，遇酸生成盐而溶于水，碱化又重新生成游离生物碱。 3、铅盐沉淀法 中性Pb(Ac)2或Pb(OH)Ac在水或稀醇中，能与多种成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀，利用此性质使有效成分与杂质分离。 中性醋酸铅可沉淀：有机酸、蛋白质、氨基酸、鞣质、树脂、酸性皂甙等。 碱性醋酸铅可沉淀除上述外，另加醇性羟基、酮基、醛基、中性皂甙、异黄酮、糖类。 将铅盐悬浮于新溶剂中，通入H2S，使其分解为PbS，得有效成分。 也可用H2SO4、Na2SO4、H3PO4、Na3PO4脱铅。 脱铅 四、盐析法 在有效成分提取液中，加入无机盐使溶解至一定浓度或达饱和状态，可使某些成分在水中的溶解度降低，析出沉淀与水溶性大的杂质分离。 常用盐：NaCl、Na2SO4、MgSO4、(NH4)2SO4 例如：三七水提取液中，加MgSO4到饱和状态， 三七皂甙即可沉淀析出。 例如：三颗针中提取黄连素，加NaCl饱和，小薜碱粗品析出。 五、透析法 利用小分子物质在溶液中可通过半透膜，大分子则不能通过半透膜的性质进行分离的方法。 如分离纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖等大分子时，用此法可除无机盐、单、双糖等小分子杂质 。 透析膜的膜孔有大有小，视具体情况而选择，常用透析膜：动物性膜、火棉胶膜、硫酸纸膜、玻璃纸膜等。 六、结晶、重结晶和分步结晶 七、层析法 1、柱层析 2、薄层层析 3、纸层析 4、凝胶层析 （又称凝胶过滤、分子筛过滤、阻滞扩散层析、排阻层析等） 4、凝胶层析 （Gel Penetration Chromatography, GPC） ① 葡聚糖凝胶 交联葡聚糖是由一定平均分子量的葡聚糖和交联剂（一般为环氧氯丙烷）以醚桥的形式互相交联形成的三维空间网状结构高分子材料，是水不溶性的白色球状颗粒，酸性环境能水解，碱中稳定。 在样品通过一定孔径的凝胶固定相时，由于流经路径的不同，使不同相对分子量的组分得以分离的方法。 表面有孔隙，其大小决定于聚糖与交联剂的配比及反应条件。 商品型号即按凝胶的交联度大小分类，并以吸水量来表示，英文字母G代表葡聚糖凝胶，后面的数字表示每克凝胶吸水量，再乘以10的值，G-25的吸水量为每克2.5ml。 交联度大→网状结构越紧密→孔隙越小→吸水膨胀越少。 型号 吸水量 （ml/g） 床体积 （ml/g） 分离范围 最小溶胀时间 肽与蛋白质 多糖 室温 沸水 G-10 1.0 2~3 小于700 小于700 3 1 G-15 1.5 2.5~3.5 小于1500 小于1500 3 1 G-25 2.5 4~6 1000~5000 100~5000 6 2 G-50 5.0 9~11 1500~3万 500~1万 6 2 G-75 7.5 12~15 3000~7万 1000~5万 24 3 G-100 10 15~20 400015万 1000`10万 48 5 G-150 15 20~30 5000~40万 1000~15万 72 5 G-200 20 30~40 5000~80万 1000~20万 72 5 凝胶的型号与使用范围 ②层析原理 较小的分子渗入凝胶 流程长，移动速度慢，后流出色谱柱 较大的分子随溶液流动 流程短，移动速度快，先流出色谱柱。 操作技术： 溶胀：不同凝胶溶胀时间不一样，G-100室温下最小水化时间72h，除微颗粒。目的：充分吸水，各孔隙舒张，以利于物质分子通过。 装柱：柱内加少量洗脱液，排除底部气泡，然后将凝胶浆倒入，让其自然沉降，打开出口，柱床表面不再下沉即紧密。装好的柱应不含气泡，柱床