甲壳素水解制备氨基葡萄糖新工艺研究.pdfVIP

( ) 南通工学院学报 16 4 ,2000 - 12 Journal of Nantong Institute of Technology 2000 年 ( ) 文章编号 :1008 - 2190 2000 04 - 0036 - 03 甲壳素水解制备氨基葡萄糖新工艺研究 陶锦清 ( 中国船舶工业总公司第七一六研究所,江苏 连云港 222005) 摘 要 :研究了甲壳素和壳聚糖为原料 ,经水解、脱色、结晶制备氨基葡萄糖的工艺 ,并对氨基葡萄糖的测定方法进 行了改进。 关键词 : 甲壳素;壳聚糖 ;氨基葡萄糖 ;工艺 中图分类号: TQ281 文献标识码 :B 甲壳素是存在于节肢动物的天然高分子多糖, 由于其独特的性质, 国内外学者专家纷纷对其进行研 究 [1 ] 。随着研究的深入,发现甲壳素的水解产物氨基葡萄糖具有抑制肿瘤细胞的生长、治疗肠炎,提高抗 生素的注射效果等作用 , 并可作为糖尿病人的营养剂 [2 ] 。目前已报道的工艺路线有酶法水解和化学水解 两种 [3 , 4 ] 。酶法水解条件温和, 但酶活力低 ; 水解产物为一系列低聚糖的混合物 , 难以制得纯品氨基葡萄 糖。本文对甲壳素化学水解工艺条件进行研究 ,产品纯度和得率高于国内报道。 1 材料和方法 1. 1 材料 甲壳素按文献[ 5]制备 ;盐酸工业级 ;活性炭药用级 ;其他试剂均为分析纯。 1. 2 仪器 ( ) 1 烘箱 :101 - 1 型 上海实验仪器总厂 (2) 真空泵 :J Y7124 江苏兴源机电仪表有限公司 1. 3 实验方法 ( ) 取甲壳素 或壳聚糖 ,加入 30 %的工业盐酸 , 108 ℃回流 , 数小时后反应结束 , 回收盐酸用, 活性炭脱 色 ,精制得产品 ,计算得率 ,测定纯度。 1. 4 测定方法 ( ) [6 ] α 1 定性测定 : 采用纸上层析法 , 在正丁醇 - 醋酸 - 水体系中纸上层析 , 以 - 萘酚作显色剂进行 显色 ,测定 Rf 值并与标准样进行对照。 (2) 定量测定 [7 ] : 取标准样 , 经兰 - 埃农法测定得到费林试剂和氨基葡萄糖量的关系系数 , 取样品同 上法测定 ,计算样品中氨基葡萄糖量。 2 结果和讨论 2. 1 测定方法的确定 国内测定氨基葡萄糖常用乙酰丙酮比色法 [2 ] , 即让氨基葡萄糖与乙酰丙酮反应, 再与对 - 二甲基氨 基苯甲醛反应 ,生成颜色物质 ,测定其在 530nm 的光吸收 ,计算含量 ,而该氨基葡萄糖属于还原性糖 ,如果 体系中不存在其他干扰物质 ,可以用兰 - 埃农法测定。兰 - 埃农法比乙酰丙酮法更方便更快捷 ,因此本实 验选用兰 - 埃农法 ,表 1 为在相同实验条件下 ,两种测定法的定量结果。 表 1 测定方法比较 ( ) ( ) 批号 乙酰丙酮法测定值 m / L 本实验方法测定值 m / L g g 1 20. 9 21. 1 2 30. 4