正丁基氯化镁还原氧化石墨烯的表征.pdfVIP

V01．34 高等学校化学学报 No．9 CHEMICALOFCHINESEUNIVERSITIES 2077—2083 2013年9月 JOURNAL 正丁基氯化镁还原氧化石墨烯的表征 胡江浦1，黄英娟2，董金勇2，王月欣1 (1．河北工业大学高分子研究所，天津300130； 2．中国科学院化学研究所工程塑料重点实验室，北京100190) MAS ”c核磁共振波谱(”C NMR)、热失重分析(TGA)、导电率测试以及原子力显微镜(AFM)等手段对正丁 基氯化镁还原的氧化石墨烯进行了系统的表征．结果表明，正丁基氯化镁可以有效还原氧化石墨烯，随着其 用量的增加，氧化石墨烯还原程度增加，碳／氧摩尔比升高，片层问距减小，热稳定性增强，导电率增大(可 达3．6x102 S／m)．还原后部分氧化石墨烯片层发生聚集． 关键词正丁基氯化镁；氧化石墨烯；还原 中图分类号0613．71 文献标志码A 石墨烯是由碳原子紧密排列形成的二维蜂窝状单层结构，可被看作一个大的芳香族分子．这种特 殊结构使石墨烯具有优异的机械性能¨J、独特的电性能心1及良好的热性能旧j，因此在很多领域具有广 泛的应用H山J．目前制备石墨烯的方法主要有机械剥离法07’8|、化学气相沉积法p]、外延生长法‘10川 和化学还原法¨2“引等．其中化学还原法可恢复石墨烯网结构的完整性，赋予还原氧化石墨烯(rGO)优 良的性能，是实现石墨烯大规模制备的有效方法．化学还原剂的种类以及反应条件决定了氧化石墨烯 硫酸氢钠心3|、氢碘酸Ⅲ]、碱溶液心5’26|、醇类心7|、维生素c[281等．其中水合肼‘163是广泛应用的还原 剂，它具有还原能力好和还原效率高的特点，还原后产物的导电率达2×102S／m．但是水合肼的毒性 大，易爆，这限制了它的应用范围；硼氢化钠嵋¨也具有很好的还原能力，但由于其易水解，很难得到 稳定的硼氢化钠水溶液，大幅降低了其还原效率，其还原产物的导电率为45S／m；使用碱溶液Ⅲ1制备 醇、乙醇、异丙醇与苯甲醇)还原氧化石墨烯，发现苯甲醇具有较高的还原能力，得到的还原氧化石墨 烯的导电率高达4．6x103 S／m．目前，开发还原效率高且安全易得的还原剂已成为化学还原法制备石 墨烯面临的挑战． 在前期研究中旧9’30 定的还原作用．本文以不同浓度的正丁基氯化镁处理氧化石墨烯，并对所得产物进行了详细表征． 1 实验部分 1．1试剂与仪器 天然鳞片石墨(青岛东凯石墨有限公司)；浓硫酸(质量分数96％～98％)、浓盐酸(质量分数 硝酸钠(分析纯)和镁屑(化学纯)购于国药集团化学试剂有限公司；高锰酸钾(分析纯)，购于山东金 太阳化工有限公司． EA11 Electron公司Flash12型元素分析仪；美国Perkin 美国Thermo Elmer公司Pyris1型热重分析 收稿日期：2013-02-06． 基金项目：国家自然科学基金(批准号资助． 联系人简介：董金勇，男，博士，研究员，主要从事聚烯烃高性能化与功能化研究．E—mail：jydong@iccas．ac．all 王月欣，女，博士，教授，主要从事聚合物高性能及聚合物纳米复合材料研究．E-mail：wxy@hebut．edu．cn 高等学校化学学报 (TGA)仪，升温范围50～700oC，升温速率20℃／min；美国ThermoFisher公司Nicolet6700型傅里叶 变换红外光谱(FTIR)仪，全反射法，扫描范围4000～500cm～；英国VG A1 XL型光电子能谱(XPS)仪，使用300WKa激发，基础压力3x10。7