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DTPA提取火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效态元素-岛津中国.PDF
DTPA 提取火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效态元素
摘要:参考《GB/T 23739-2009 土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法》方法标准,采用
二乙烯三胺五乙酸(DTPA )作为提取剂,提取土壤中有效态镉、铜、镍和铅元素。该提取方
法操作简单、快捷,不同于传统的元素全量消解方法,无需添加高腐蚀性、高氧化性的强酸。
实验结果表明,该方法线性相关系数良好,r0.9995 ,精密度RSD2.5% ,测定结果与土壤
GBW07414a标准值吻合。
关键词:土壤 二乙烯三胺五乙酸 有效态元素
重金属进入土壤后,就很难在生物物质循 还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的
环和能量交换过程中分解,更难从土壤中迁出, 某些形态。越来越多的研究发现,某一重金属
不仅会对土壤的生态结构和功能稳定性造成 在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和
影响,还会对植物的生长产生不利影响,甚至 生态效应,其在土壤中存在的形态和各种形态
会通过各种食物链,经过逐级生物富集对人体 的数量比例才是决定其对环境及周围生态系
健康产生危害。从生态学意义上来说,土壤痕 统造成影响的关键因素。本文研究建立二乙烯
量元素的有效态就是生物有效态,即能够被植 三胺五乙酸(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态
物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看,它 镉、铜、镍和铅含量的原子吸收光谱分析方法。
不仅包括水溶态,酸溶态、鳌合态和吸附态,
1 实验部分
1.1 仪器
岛津AA-7000 原子吸收光谱仪
1.2 实验器皿及试剂
实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液(1+1)浸泡24 小时后,用去离子水冲洗,干燥备用;实
验所用三乙醇胺、二乙烯三胺五乙酸和盐酸为优级纯试剂,实验用水为超纯去离子水。
1.3 DTPA 浸提液的配制
在烧杯中依次加入 14.92 g TEA (三乙醇胺) ,1.967 g DTPA (二乙烯三胺五乙酸)和1.470 g 二
水合氯化钙(CaCl ·2H O),加入去离子水并搅拌使其完全溶解,继续加水稀释至约800 mL,在
2 2
pH 计上用(1+1)盐酸水溶液调整pH 为7.3±0.2,转移至1000 mL 容量瓶中定容至刻度,摇
匀。DTPA 浸提液应避光保存。
1.4 样品前处理
准确称取10.0 g 土壤样品,置于100 mL 三角瓶中,加入20.0 mL DTPA 浸提液,将瓶塞盖
紧。在20 ℃±2 ℃室温下,以180 r/min±20 r/min 的振荡频率振荡2 h 。将浸提液缓慢倒入离心管
中, 3000 r/min 离心10 min,上清液经定量滤纸重力过滤后于48 h 内进行测定分析。
1.5 方法原理
使用pH=7.3±0.2 的二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl -TEA)缓冲溶液作为浸
2
29
提剂,螯合浸提出土壤中有效态镉、铜、镍和铅。其中DTPA 为螯合剂;氯化钙能防止石灰性
土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙所包蔽的铜、镉等元素释放而产生的影响;三乙醇胺
作为缓冲剂,能使溶液pH 保持7.3 左右,对碳酸钙溶解也有抑制作用。使用原子吸收光谱仪
测定浸提液中铜、镉、镍和铅的含量。
1.6 仪器参数
仪器工作条件如表1 所示。
表1 仪器工作条件
燃烧头高度 燃气流量 助燃气流量
元 波长 灯电流 狭缝
点灯方式 火焰类型 (mm )
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