大孔吸附树脂纯化当药中獐牙菜苦苷的研究论文.docVIP

　　大孔吸附树脂纯化当药中獐牙菜苦苷的研究论文 .freelg/g,依次用蒸馏水2 BV、30%乙醇4 BV洗脱,收集30%乙醇洗脱液,喷雾干燥,干粉样品中獐牙菜苦苷的含量为52.29%。结论 HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷纯化效果较好,.freelacroporous adsorbent resin to purity san from Sine the parameters and conditions for its purification procedures. Method Purification effect of 8 types of macroporous resins used to purify the San as index. Result HPD-100 type resin shoum adsorption and elution parameters ic saturated adsorption ratio g/g. After eluted an in the spray dried poacroporous resin shoan included active fraction of iridoid glycosides for industrialization. Key an；macroporous adsorbent resin；HPD-100 当药为龙胆科獐牙菜属植物瘤毛獐牙菜(Sa公司),其他试剂均为分析纯,水为超纯水。 2 方法与结果 2.1 獐牙菜苦苷的含量测定 2.1.1 系统适应性试验 色谱柱为ZORBAX SB-C18,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长238 nm。流动相为乙腈-水(10∶90)2。 2.1.2 上样溶液的制备 取当药药材1 kg,切段2～5 cm,加水提取3次,每次1 h,第1次12倍量,第2次和第3次10倍量,合并滤液。减压浓缩至体积与药材量比为4∶1,离心15 min,即得。 2.1.3 线性关系考察 精密称取獐牙菜苦苷对照品18.24 mg,置10 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.4 mL,分别稀释至5 mL,在上述色谱条件下进样检测。以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制回归曲线,得回归方程：Y＝28.01X＋33.27,r2＝0.999 9,獐牙菜苦苷在36.48～510.72 μg/mL呈良好线性。 2.1.4 加样回收率试验 取已知含量的终产品6份,每份0.1 g,精密称定,分别按照药材含量的80%、100%、120%加入对照品液,按照“2.1.1”项下方法,依法测定,平均回收率为98.92%, RSD＝1.86%。 2.2 树脂型号的筛选 根据獐牙菜苦苷的理化性质,结合大孔吸附树脂的性能参数,选择8种树脂采用静态吸附试验进行初步筛选试验。 2.2.1 比吸附量的测定 精密称取已预处理的树脂,置于100 mL具塞三角瓶中,加入上样溶液,25 ℃振荡12 h,而后静置12 h。待吸附饱和后过滤,测定剩余溶液中獐牙菜苦苷的含量,计算大孔吸附树脂的比吸附量比吸附量＝(吸附前药液的质量浓度－吸附后药液的质量浓度)×体积/树脂重量。结果HPD-100和HPD-300型大孔吸附树脂的比吸附量较好,见表1。表1 8种大孔吸附树脂相关参数及吸附量（略） 2.2.2 解析率考察 将静态吸附后的树脂滤出,吸干表面的水分,加入70%乙醇,25 ℃振荡12 h,而后静置12 h,待充分解析后检测解析液中獐牙菜苦苷的含量,计算洗脱量和解析率解析率(%)＝(吸附量-洗脱量)×100%。结果HPD-100型大孔吸附树脂的解析率为98.27%,明显优于其他型号树脂。故选择HPD-100型大孔吸附树脂分离纯化当药中的獐牙菜苦苷。 2.3 吸附分离参数考察 2.3.1 树脂最佳吸附量考察 取上样液约200 mL,加于HPD-100型大孔吸附树脂床上,流速为1 BV/h。分段收集洗脱液,每段5 mL,共收集35份。以收集份数为横坐标,每份洗脱液的质量浓度为纵坐标,绘制吸附泄漏曲线,见图1。结果可见,从第20份洗脱液开始獐牙菜苦苷开始有泄漏,为确保獐牙菜苦苷完全不泄漏,故确定树脂可吸附獐牙菜苦苷的量为第1～19份上样液中獐牙菜苦苷的总量,折合成原药材量23.75 g。 2.3.2 洗脱液乙醇浓度考察 将已吸附好的HPD-100型大孔吸附树脂,先用水将树脂床中保留的上样溶液替换完毕,再依次用10%、30%、50%、70%、95%乙醇溶液各250 mL洗脱,体积流量1 BV/h,分段收集洗脱液,每份20 mL。以收集份数为横坐标,每份洗脱液的质量浓度