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制作人廖倩

制作人:廖倩 1.原理: 在60 ℃ 以上水溶液中过硫酸钾分解 ,生成氢离子 和氧。加入氢氧化钠 用以中和氢离子,使过硫酸钾分 解完全。  在120~140 ℃的碱性介质条件下,压过硫酸钾作 氧 化剂 ,不仅可将水样 中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化 为硝 酸盐,同时将水样 中大部分有机 氮化合物氧化 为硝酸 盐。然后 ,用紫外分光光度法分别于波长220nm 与 A A 2A 220 275 275nm 处测定其激光度,按 计算硝酸盐氮的 吸光度值 ,从而计算总氮的含量。 2.仪器与试剂:  ㈠仪 器:  紫外分光光度计、压力蒸汽消毒器或民用压力锅、25ml 具 塞玻璃磨 口比色管。  ㈡试剂 :  无氨水:每升水中加入0.1ml 浓度 ,蒸馏 。收集馏 出液于玻 璃容器中。  20 %氢氧化钠溶液:称取20g 氢氧化钠 ,溶于无氨水中,稀 释至100ml 。  碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾 ,15g 氢氧化钠 ,溶 于无氨水中,稀释至1000ml ,存于聚 乙烯瓶 内,可存一周。 试剂:  (1+9)盐酸  硝酸钾标准溶液:  ⑴标准贮备液:称取0.1278g 经105~110℃烘干4h 的优级 纯硝酸钾溶于无氨水中,于1000ml 容量瓶 中定容。此 溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保 护剂 ,至少可稳 定6个月。  ⑵硝酸钾标准溶液:将贮备液用无氨水稀释10倍 而得 , 此每毫升含10ug硝酸盐氮。 3.步骤:  ⒈标准曲线的绘制 :分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、 5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准溶液于比色管中,用无 氨水稀释至10ml 。加5ml碱性过硫酸钾 ,盖紧,将比色 管于压力蒸汽消毒器中,加热0.5h ,放 气使压力针 回 零,于120~124℃加热0.5h 。冷却至室温,加 (1+9) 盐酸1ml ,用无氨水稀释至25ml.用无氨水作参比,用 石英比色皿分别在220nm及275nm 波长测其吸光度。质 量为横 坐标 ,吸光度为纵坐标 ,绘制曲线图。  ⒉样品测定:取10ml (9号和10号)于比色皿 ,其余步 骤与标准曲线绘制步骤一样 。 4.数据处理:  比色皿校正值= 总氮(mg/L)=m/v 编号 硝 酸钾/ml 硝 酸钾 过硫酸 盐酸 A 测 A 实 /ug 钾/ml /ml 1 0 0 5.00 1.00 2 0.5 0.2 5.00 1.00 3 1.00 0.4 5.00 1.00 4 2.00 0.8 5.00 1.00 5 3.00 1.2 5.00 1.00 6 5.00 2.0 5.00 1.00 7 7.00 2.8 5.00 1.00 8 8.00 3.2 5.00 1.00 9 10 5.00 1.00 10 10 5.00 1.00

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