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制作人廖倩
制作人:廖倩
1.原理:
在60 ℃ 以上水溶液中过硫酸钾分解 ,生成氢离子
和氧。加入氢氧化钠 用以中和氢离子,使过硫酸钾分
解完全。
在120~140 ℃的碱性介质条件下,压过硫酸钾作 氧
化剂 ,不仅可将水样 中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化 为硝
酸盐,同时将水样 中大部分有机 氮化合物氧化 为硝酸
盐。然后 ,用紫外分光光度法分别于波长220nm 与
A A 2A
220 275
275nm 处测定其激光度,按 计算硝酸盐氮的
吸光度值 ,从而计算总氮的含量。
2.仪器与试剂:
㈠仪 器:
紫外分光光度计、压力蒸汽消毒器或民用压力锅、25ml 具
塞玻璃磨 口比色管。
㈡试剂 :
无氨水:每升水中加入0.1ml 浓度 ,蒸馏 。收集馏 出液于玻
璃容器中。
20 %氢氧化钠溶液:称取20g 氢氧化钠 ,溶于无氨水中,稀
释至100ml 。
碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾 ,15g 氢氧化钠 ,溶
于无氨水中,稀释至1000ml ,存于聚 乙烯瓶 内,可存一周。
试剂:
(1+9)盐酸
硝酸钾标准溶液:
⑴标准贮备液:称取0.1278g 经105~110℃烘干4h 的优级
纯硝酸钾溶于无氨水中,于1000ml 容量瓶 中定容。此
溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保
护剂 ,至少可稳 定6个月。
⑵硝酸钾标准溶液:将贮备液用无氨水稀释10倍 而得 ,
此每毫升含10ug硝酸盐氮。
3.步骤:
⒈标准曲线的绘制 :分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、
5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准溶液于比色管中,用无
氨水稀释至10ml 。加5ml碱性过硫酸钾 ,盖紧,将比色
管于压力蒸汽消毒器中,加热0.5h ,放 气使压力针 回
零,于120~124℃加热0.5h 。冷却至室温,加 (1+9)
盐酸1ml ,用无氨水稀释至25ml.用无氨水作参比,用
石英比色皿分别在220nm及275nm 波长测其吸光度。质
量为横 坐标 ,吸光度为纵坐标 ,绘制曲线图。
⒉样品测定:取10ml (9号和10号)于比色皿 ,其余步
骤与标准曲线绘制步骤一样 。
4.数据处理:
比色皿校正值= 总氮(mg/L)=m/v
编号 硝 酸钾/ml 硝 酸钾 过硫酸 盐酸 A 测 A 实
/ug 钾/ml /ml
1 0 0 5.00 1.00
2 0.5 0.2 5.00 1.00
3 1.00 0.4 5.00 1.00
4 2.00 0.8 5.00 1.00
5 3.00 1.2 5.00 1.00
6 5.00 2.0 5.00 1.00
7 7.00 2.8 5.00 1.00
8 8.00 3.2 5.00 1.00
9 10 5.00 1.00
10 10 5.00 1.00
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