《中药制药分离工程课程设计》芍甘汤提取、精制工艺设计9.docVIP

《中药制药分离工程课程设计》 设计成绩： 批 阅 人： 批阅日期： 芍药甘草颗粒工艺路线设计 设计者： 沈静远 班 级： 11中药制药 学 号： 046211110 指导教师： 郑云枫 李存玉 设计日期： 2013.05.12~2013.05.23 南京中医药大学药学院 目录 1.前言 3 概述 3 3.常用精制工艺简介 6 3.1高速离心分离技术 6 3.2超滤 6 3.3大孔树脂吸附 7 3.4醇沉 8 4. 课程实验 9 4.1实验目的 9 4.2仪器与试剂 10 4.3实验内容 10 4.3.1芍药甘草制剂的制备 10 4.3.2实验实施方式 10 4.3.3精制分离工艺 10 4.3.4检测 10 4.4结果及分析 11 4.4.1实验主要步骤和数据 12 4.4.2计算（外标一点法）： 12 5.工艺路线的设计 15 5.1处方 15 5.2制备工艺 15 5.3工艺参数选择 16 5.4芍药甘草汤的工艺路线 16 5.5工艺说明 17 6.个人小结 19 文献引用： 20 1.前言 1.1设计题目 芍甘汤提取、醇沉精制工艺设计 芍甘复方颗粒剂提取物 概述 2.1芍药甘草复方中的主要成分 芍药甘草汤是张仲景《伤寒论 》中的一张名方, 由芍药、甘草二味药组成, 《伤寒论 》记载：“芍药、甘草 (炙 )各四两, 上二味, 以水三升, 煮取一升五合, 去渣, 分温再复。” 芍药甘草汤的总有效部位(TPG)由芍药总苷、甘草总苷、甘草总黄酮三部分组成。芍药甘草汤的主要化学成分有:(1)黄酮类:新西兰牡荆苷Ⅱ，甘草黄酮，异甘草黄酮醇，甘草素，异甘草素，甘草查尔酮乙，甘草利酮，芒柄花苷，甘草西定，甘草醇，异甘草醇，格里西轮，甘草黄酮A，芒柄花素等;(2) 苷类:甘草皂苷A3,B2,C2,D3,F3,G2,H2,J2和K2，芍药苷，芍药花苷，芍药内酯苷，氧化芍药苷，苯甲酰芍药苷等;(3)生物碱类:5,6,7,8-四氢-2,4-二甲基哇琳,5,6,7,8-四氢-4-甲基哇琳等;(4)多糖类:甘草多糖等;(5)其他:甘草次酸，苯甲酸，牡丹酚，芍药吉酮，β-谷甾醇，没食子鞣质，苯甲酸鞣质，丁子香宁，没食子酰苯甲酸鞣质等。 2.1.1甘草的化学成分 三萜类化合物包括甘草酸、甘草次酸、甘草内酯等主要是甘草酸 甘草酸又称甘草皂苷，甘草皂苷是有皂苷元18β-甘草次酸，及2分子葡萄糖醛酸所组成。易溶于热稀乙醇，几乎不溶于无水乙醇或乙醚。甘草皂苷常以钾盐、或钙盐形式存在于甘草中，是甘草的主要甜味成分，易溶于水，加稀酸即可析出游离的甘草酸。 黄酮类包括甘草苷、甘草苷苷元、异甘草苷、异甘草苷苷元 多糖类包括葡聚糖、鼠李糖、半乳糖、阿拉伯糖 2.1.2芍药的化学成分 赤芍中的成分：芍药苷，乙酰芍药苷，没食子酰芍药苷，氧化芍药苷，白芍苷，胡萝卜苷，苯甲酸，没食子酸 芍药苷为单萜苷，上面有很多的暴露的氧原子，能与水分子结合，虽然芍药苷与水分子的作用力不强，但是芍药苷分子间的作用力更弱，所以芍药苷的水溶性很好。芍药苷在酸性环境中比较稳定，在碱性环境中不稳定，且不耐高温。 2.2.3分煎与合煎的成分变化 吴华振［1］等采用薄层色谱及反相高效液相色谱法，探讨芍药与甘草“酸甘化阴”配伍的化学内涵，发现芍药与甘草配伍前后水提液总体成分无明显变化，未发现新的物质产生;芍药配伍甘草能够促进芍药苷、甘草酸的煎出。说明芍药配伍甘草不产生新的物质，但对其中一些主要化学成分的煎出有一定影响。 何丽仙［2］等以常规方法制备芍药甘草汤合煎和分煎的提取物，采用HPLC法，探讨芍药甘草汤合煎和分煎提取物中化学成分的差异。结果合煎后未发现明显新峰，但合煎和分煎提取物各共有峰相对积分而积存在差异，合煎提取物中主要化学成分的提取率大于分煎提取物，且共有化学成分的比例也不同。表明芍药甘草汤合煎和分煎提取物中主要化学成分组成比例存在差异。这种化学成分组成比例的改变，可能会改变中药复方中各有效成分“协同作用”的结果，而导致药效上的差异。 孙丽荣［4］等采用高效液相色谱法，比较不同煎煮时间和煎煮次数对芍药甘草汤中芍药苷的影响。结果显示，煎煮时间对芍药甘草汤中的芍药苷的析出量影不明显，而煎煮次数明显影响各汤剂中芍药苷的析出量