芍甘-片剂-分离精制实验结果汇报 2.pptxVIP

芍甘片 组员：仇容容046213119 沈佩亚046213120 目录 CONTENTS 01 02 03 04 目的 概述 工艺探索 处方 讨论与反思 05 工艺对比 PART 1 目的 01 目的 掌握芍苷片主要药效成分及其理化性质。 了解大孔树脂、醇沉等吸附、分离原理。 探究大孔树脂精制芍苷汤的最佳工艺。 加强实验设计以及操作能力。 培养“实验室走向实际生产”的思维。 PART 2 概述 02 概述 1 复方背景 02 概述 2 主要成分理化性质 芍药苷：结构中有苯甲酸酯键，对碱和热敏感，易发生水解反应，水解后其药理作用几乎消失，在酸性环境下（pH=2～6）芍药苷较稳定。其苷键也易发生水解反应，提取过程中应尽量避免长期高温受热。 甘草酸：在甘草植物中常以钾盐、钙盐形式存在，具有良好的水溶性，在水溶液中加入稀酸即可游离。能够溶于稀醇，在醇浓度较高时溶解度降低 甘草苷：棕红色稠状液体，难溶于水及各种油酯，溶于乙醇、丙二醇、甘油及部分有机溶剂。 3 剂型选择 本实验将其设计成片剂，有如下的优点： ①剂量准确 ②质量稳定 ③生产机械化、自动化程度高 ④服用、携带、贮藏等较方便 PART 3 工艺探索 3.1 实验方案 工艺探索 提取工艺 精制工艺 成型工艺 乙醇回流 水煎 醇沉 大孔树脂 超滤 不同ph药液 最佳Ph 泄漏点考察 洗脱乙醇浓度 最佳醇浓度 用醇量 上样浓度 3.2 提取工艺 4、改善： 1、药材煎煮前可适当浸泡一段时间，减少煎煮时间。 2、及时换棉花，但是会造成少量的药液量损失。 3、大生产时采取离心、板框过滤，除去大杂质。 2、步骤： 药液一：赤芍1300克、甘草1300克。第一次十倍水煎煮2h,第二次8倍水煎煮1h，混匀得40L水煎液。取所需药液量，加棉花抽滤，备用。 含药量：0.065g/ml 药液二；：赤芍200克、甘草200克。第一次十倍水煎煮2h，第二次8倍水煎煮1h，混匀得5400ml水煎液。取所需药液量，加棉花抽滤，备用。 含药量：0.0702g/ml 3、问题： 1、减压抽滤时，随着药液的增多过滤困难，时间较长。 2、棉花太厚难以抽滤，太薄易破。 1、水煎煮工艺的合理性： 甘草总苷、芍药总苷有较好的水溶性，甘草总黄酮不易溶于水，但甘草皂苷具有助溶作用，也可以通过与其他强水溶性成分形成复合物、缔合物，也可以较好溶解；实际生产中安全系数高，符合经 济效应。 3.3 精制工艺（大孔树脂） 大孔树脂除杂原理： 芍药、甘草中主要杂质是蛋白质、多肽、多糖、鞣质等。 蛋白质、多肽为两性物质，和水之间有离子作用。多糖、鞣质和水之间的氢键作用也很强。远大于与树脂之间的作用力。 大孔树脂有效成分吸附原理： 甘草总苷、甘草黄酮、芍药总苷与大孔树脂间的色散力远大于和水间的氢键作用，具有较好的选择性。 3.3 精制工艺（大孔树脂） 芍药、甘草（1：1） 10倍水煎煮，2h；8倍水煎煮，1h；加棉花减压抽滤。 水煎液 不同ph的药液 ph=2 ph=4 原液（5.8） ph=8 最佳ph 泄漏点考察 50ml树脂 4、5、6、7、8、9、10倍柱体积药液 不同醇浓度洗脱 最佳醇浓度 最佳用醇量 10%、30%、50%、70%、80%；90%（参考别组） 50ml树脂 2、3、4倍柱体积 上样浓度 原液、浓缩1/2 浓缩1/4 预估：生产周期短，但有效成分会损失较多，仅供大生产时的参考，不做最佳工艺探究 最佳ph及泄漏点考察 最佳醇浓度及用醇量考察 上样浓度 （1） 最佳ph及泄漏点考擦 2、步骤： 1）取四份处理过的大孔树脂，每份50ml，湿法上柱，用水洗至无醇味即可。 2）取四份抽滤过的药液，每份500ml，分别调至ph=2、4、8，一份为原液，上大孔树脂柱，控制流速为1d/2s。 3）分别在流出液体积为100ml、200ml、300ml、350ml、400ml、450ml、500ml时取样，取1ml，用50%甲醇定容至10ml，取样进液相检测指标性成分：芍药苷、甘草酸、甘草苷。 1、考察依据： 1）主要有效成分芍药苷中含有苯甲酸酯键、糖苷键，甘草酸中含羰基、双键，甘草苷中含有羰基、酚羟基这些都是受酸碱、湿热的不稳定结构，另外甘草酸常以盐的形式存在，会影响大孔树脂的吸附效果。 2）通过泄漏点考察来预算大孔树脂的用量和上样量，以免有效成分的流失，并充分利用大孔树脂，达到经济和效率的协调。 （1） 最佳ph及泄漏点考擦 3、数据分析： 流出液体积\稀释前浓度 (ml,mg/