制药总结汇报-芍甘胶囊第3组.pptVIP

芍苷胶囊生产数据表 美渠·中国 芍甘胶囊第九组实验汇报 学号：36 37 38 39 what？ 实验方案 目的 对象 1、掌握芍甘胶囊中主要药效成分的理化性质 2、掌握芍药甘草汤分离过程树脂吸附技术 3、熟悉芍药甘草汤的固含物量的控制及颗粒制备 4、了解大孔树脂吸附、分离原理 目的及对象 方案 赤芍300g、甘草300g置于煎煮锅中，加10倍量水，提取2次，每次2小时，合并提取液，棉花抽滤，得芍药甘草提取液，取预处理好的600ml大孔树脂装柱，芍药甘草提取液，控制流出速度在20ml-50ml，带上样液面与树脂接近时，采用蒸馏水洗脱2倍柱体积70%的乙醇，三倍量洗脱，收集流出液，旋转蒸发仪回收乙醇，蒸馏水洗出浓缩液，量体积，得有效部位干燥，粉碎，与乳糖适量制成颗粒，干燥整粒，装入胶囊囊壳中（2号）。 实验预测 1.本小组设想病人一天服用三次，一次三粒。 2.选用2号胶囊，每粒胶囊装0.3g。一天共2.7g。 3.实验中，将处方量（12+12）放大为（300+300），故所得最终粉末量应在67.5g以下。 4.600g药材煎煮液上大孔树脂用乙醇洗脱，回收醇之后干燥固体约45g。 存在问题 操作参数 改善措施 实际操作过程 操作 问题 改善 提取过程 1.药材煎煮前可适当浸泡，缩短提取时间 2.及时更换棉花，但易吸附药液3.大生产中可采取离心过滤、板框压滤，除去大的杂质 1.减压抽滤时，随着药液的增多过滤困难，时间较长 2.棉花太厚难以抽滤，太薄易被抽破 称取赤芍300g、甘草300g于煎煮锅中，加入6000ml水，煎煮2次每次2小时，合并提取液，量取体积，静置一夜，直接收集上半部分药液，其余棉花抽滤，得到芍药甘草提取液，PH5 操作 问题 改善 精制分离过程 浸泡时多加些醇，并加盖 装柱可用较大纱布，避免树脂漏出 1.浸泡时，乙醇不断挥发，部分树脂变干2.装柱时，大孔树脂有漏出 3.大孔树脂未洗至无乙醇味 称取600g大孔树脂，用乙醇浸泡至液面没过树脂，浸泡一夜。柱子洗净，取纱布塞住下口服帖，将树脂装柱加水洗醇，洗至下面排出的液体无醇味开始上药液，药液上完后用2.3L的蒸馏水洗脱，再用70%乙醇3.45L洗脱，收集洗脱液。 大孔树脂类型：AB-8 ，1.15L 操作 问题 改善 精制分离过程 将洗脱液至旋转蒸发仪中回收乙醇，无醇味后提高温度浓缩至90ml 回收乙醇温度：75°C 浓缩温度：91°C 回收过程由于药液喷出造成浪费 控制进药速度，进药量，控制温度 操作 问题 改善 减压干燥 称5g糊精至托盘中，加入浓缩好的药液至减压干燥器中干燥一夜 减压温度：65°C 真空度：0.04MP 由于减压干燥仪器及时间问题导致最后干燥未达到预期状态，影响了下一步的干燥制粒 1.可增加减压干燥时间及仪器的改进 2.改变制粒方法 操作 问题 改善 制粒 取减压干燥好的药物至烧杯，加入适量乙醇加热溶解，药液、糊精以适当比例过80目筛制粒，干燥，整粒 加入乙醇的量难以控制 生产过程可采取一步制粒方法制粒 成果展示 实验数据 体积测定 固含物测定 检测 条件 芍药苷： 甲酸：乙腈=82:18 波长276nm 甘草苷： 甲酸：乙腈=82:18 波长276nm 甘草酸： 三氟乙酸：乙腈=60:40 波长254nm 甘草酸： 乙腈：三氟乙酸=40:60 甘草苷： 三氟乙酸：乙腈=80:20 波长276nm 芍药苷： 三氟乙酸：乙腈=80:20 波长230nm 原液测定 甘草苷测定 芍药苷测定 甘草酸测定 甘草苷 转移率：115.3% 芍药苷 转移率：95.5% 甘草酸 转移率：91.6% 数据分析 why？ 工艺路线 美渠·中国