制药总结汇报-芍甘口服液第5组.pptVIP

* * 芍药甘草口服液 小组成员：52、53、54、55、56 * * 目录 实验方案 1 实验结果 2 对比与讨论 3 工艺线路设计 4 * * 实验方案 * * [实验目的] 1. 了解中药复方工艺线路研究的基本思路 2. 熟悉醇沉、超滤、树脂吸附等常用中药分离实验方法 3. 熟悉中药复方工艺线路设计的基本要求与原则 4. 自主设计复方芍药甘草的分离工艺线路 * * 芍药甘草口服液 处方 芍药 150g 甘草 150g 制成口服液500ml 【用法与用量】口服，一次20mL，一日2次。 制备工艺 以上两味，加水煎煮三次（第一次10倍量水，第二、第三次8倍量水），每次1小时，滤过，滤液合并，过滤。 滤液减压浓缩至相对密度1.123g/ml，加入乙醇至含醇量达到70%，低温静置14h，滤过，取上清液，减压回收乙醇。 加苯甲酸钠0.75g，搅匀，蒸馏水定容至500mL。煮沸，冷却，过滤。蒸馏水定容至500mL，灌封，每支10ml,煮沸灭菌，即得。 * * 工艺流程 芍药150g、甘草150g 滤液 浓缩液 滤渣 加十倍量水煎煮提取1小时、过滤 加八倍量水煎煮提取1小时、过滤 滤渣 滤液 合并滤液、过滤、减压浓缩 醇沉、使含醇量达70% 静置14小时、过滤 醇沉液 上清液 减压回收乙醇 芍药甘草口服液 加苯甲酸钠0.75g,蒸馏水定容至500ml ，煮沸，过滤，蒸馏水定容至500mL，灌封，灭菌 滤渣 滤液 加八倍量水煎煮提取1小时、过滤 * * 抽滤 减压浓缩 提取 醇沉 灭菌 * * 仪器与试剂 1、仪器：电磁炉、煎煮锅、量筒（1000ml）、药液桶、天平（百分之一、十万分之一）、表面皿、旋转蒸发仪、烧杯、高效液相色谱仪2、药材：赤芍、甘草3、试剂：蒸馏水、95%乙醇，乙腈、甲醇、三氟乙酸均为色谱纯 预测做出有效成分含量较高、稳定性较好的口服液。 实验时长31小时。 * * 实验结果 * * 原始数据记录 体积/mL 甘草酸 甘草苷 芍药苷 出峰时间/min 峰面积 出峰时间/min 峰面积 出峰时间/min 峰面积 对照品 9.859 4754.72266 11.096 6190.95459 7.006 4388.69482 提取液 5870 9.982 633.76501 11.096 584.56238 7.009 4171.57910 醇沉液 549 10.047 1577.23962 10.909 1547.92346 6.967 10742.2 成品 500 10.044 1661.90747 10.920 1650.54517 6.969 11079.3 数据来源：Date File C:\HPCHEM\1\DATE \XS * * 固含物检测 将表面皿洗干净后置于105℃烘箱中，烘至恒重；精密量取原液、醇沉液、口服液成品各10ml，置于已恒重的表面皿中，使其在表面皿中形成一层均匀的薄膜，水浴锅蒸干，进而放至烘箱中，逐渐升温至100-105℃，干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温，称量，再放至烘箱中（100-105℃），干燥1h，两次的重量差异低于0.3mg。 表面皿（g）干燥2h（g）再干燥1h（g）干燥差值（mg）固含物（g） 总量（g） 原液： 67.1866 67.3933 67.3454 6.1 0.1527 89.63 醇沉液：54.0850 55.0485 55.0503 1.8 0.9635 52.90 成品： 52.7920 53.8251 53.8222 2.9 1.0302 51.51 * * 甘草酸测定 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%三氟乙酸（40-60）为流动相，检测波长为254nm。 对照品溶液 0.7mg/ml 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即可。 原液： 0.0933mg/ml 醇沉液：0.2322mg/ml 成品： 0.2447mg/ml * * 甘草苷测定 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%三氟乙酸（20-80）为流动相，检测波长为230nm。 对照品溶液 0.335mg/ml 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即可。 原液： 0.0316mg/ml 醇沉液：0.0838mg/ml 成品： 0.0893mg