纳米铁酸锰的合成及其在污水处理中的应用.ppt

Your company slogan 纳米铁酸锰的合成及其在污水处理中的应用 演讲人员：吴易梅 小组成员：吴易梅 赵 丽 晋艳茹 ur company slogan 纳米铁酸锰的合成及其在污水处理中的应用 主要内容 研究意义及背景 1 实验内容 2 结论 4 结果与讨论 3 一.研究意义及背景 1、铁酸锰作为软磁性半导体材料已被应用到磁存储和生物技术等领域，以及吸附分离领域，如吸附分离Cr6+ 2、铁酸锰的合成方法主要包括气相沉积法、共沉淀法、水热合成法、超声化学法等。但以上方法大多存在着工艺复杂、条件苛刻、不易制得薄膜等缺点。 3、本实验通过简单的有机溶胶一凝胶法合成了纳米铁酸锰粒子，并通过XRD、TG、SEM、比表面积等对纳米铁酸锰样品进行了表征,证明该法合成的纳米MnFe2O4样品对Cr6+具有较好的去除能力。 一.研究意义及背景 溶胶一凝胶法 溶胶-凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 二.实验内容 1、试剂与仪器 试剂：Fe(N03)3·9H20、Mn(N03)2·4H20为无机源，K2Cr207作为铬源，以乙二醇为有机溶剂，实验中其所含Cr6+初始质量浓度均为10.8mg/L。 仪器：原子吸收光谱(波长A=357.9nm)、比表面积孔径测定仪、X射线衍射仪、热分析仪、恒温电阻炉、恒温磁力搅拌器。 2、MnFe2O4样品制备流程 10mL 无水乙醇 先驱物溶胶 陈化 烘干 焙烧 升温至80℃ 10mL聚乙二醇200 搅拌 40min 4.5mL，28％的氨水 澄清 4.2gFe(N03)3·9H20 1.3gMn(N03)2·4H20的20mL水溶液 搅拌、澄清、降至室温 MnFe2O4 样品 三.结果与讨论 1、MnFe2O4样品的物性测试分析 （1）X射线衍射(XRD) 计算可得焙烧温度分别为550、600、650摄氏度时MnFe2O4 的平均晶粒尺寸依次为25.3、28.5、34.6 nm，样品的晶粒尺寸随焙烧温度增加而变大 由试验结果知，用溶胶-凝胶法可以在适当低的温度下(与高温法和微乳法相比较)以及较短时间内合成MnFe2O4纳米晶体。 MnFe2O4样品特征衍射峰在2θ为25。~70。之间依次为220、311、222、400、422、511、440（与标准的MnFe2O4衍射谱图吻合，为尖晶石结构的MnFe2O4纳米晶体）。 （2）纳米MnFe2O4的扫描电镜（SEM）表征 600℃下焙烧的MnFe2O4纳米粒子的SEM表征如图2所示： 由图2可知,铁酸锰纳米粒子尺寸较小,且大小均一，约为25nm （3）纳米MnFe2O4的热重分析（TG) 纳米MnFe2O4的TG测试结果如图3所示: 由图3可知，样品在室温以上开始失重，共有3个失重峰： A.第一个失重峰在室温到130℃之间，失重约9％，主要是失去乙醇和物理吸附的水分。 B.第二个失重峰在130～300℃，失重约55％，主要是分子内层水和部分有机物的分解。 C.第三个失重峰在300～550℃，失重大约12％，主要是有机物完全分解放出CO2，形成MnFe2O4纳米粒子。 因此焙烧温度分别选在550、600、650℃。 （4）纳米MnFe2O4比表面积的测定 利用比表面测试仪对MnFe2O4样品的比表面积进行表征，结果发现:通过此实验合成的纳米MnFe2O4具有大的比表面积，且随焙烧温度的增加比表面积下降（在550、600、650℃下焙烧的MnFe2O4样品的比表面积依次为73.5、64.0、59.6 m2/g）。 （5）接触时间对纳米MnFe2O4去除Cr6+的影响（流程图） 接触时间对纳米MnFe2O4去除Cr6+的影响如图4所示： 由图4可知，随接触时间的增加，3个焙烧温度下的样品对Cr6+的去除率都增大，但在35 min后样品达到吸附饱和，对Cr6+的去除率不再增加，说明35 min是样品的吸附平衡时间，550℃焙烧样品具有最大去除率 （6） pH对纳米MnFe2O4去除Cr6+的影响 pH对纳米MnFe2O4去除Cr6+的影响如图5所示： 由图5可以看出 ?.纳米铁酸锰去除Cr6+的最佳吸附pH为2，此时对Cr6+去除率可达85％ ?pH2时，纳米铁酸锰对Cr6+的去除率随着溶液pH升高