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CuSCN的电化学行为及奶饮品中SCN-测定研究 　　摘要： 在HClO4的底液中，用循环伏安法，研究了CuSCN在玻碳电极上的电化学行为。SCN-在5.7×10-6～1.17×10-3mol/L内线性关系良好，检出限为3.8×10-6mol/L。在验证了电极反应为准可逆和络合比为1：1的基础上，对几种奶中SCN-进行了测定。 　　Abstract: In the HClO4 bottom，researched the electrochemistry behavior of CuSCN by cyclic voltammetry on the glass carbon electrode. Has a good linear relationship in 5.7×10-6～1.17×10-3mol/L of SCN-，and the detection limit is 3.8×10-6mol/L.Verified electrode reaction is quasi-reversible and complex ratio is 1：1，determining SCN- in several kinds of milk. 　　关键词： CuSCN-；循环伏安法；电化学行为；奶 　　Key words: CuSCN-；cyclic voltammetry；electrochemical behavior；milk 　　 中图分类号：F270文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2011）13-0317-02 　　0 引言 　　食品中可能违法添加硫氰酸盐，硫氰酸根可导致非缺碘性甲状腺肿，影响人体正常生理代谢[1]。研究者认为，硫氰酸根可促进致癌物N-亚硝基化合物合成。抽烟者唾液中含量远远高于不吸烟者。因此寻找方便快捷的硫氰酸盐的测定方法具有重要的意义。目前有关硫氰酸盐在废水、生物样品和食品中的检测方法已有许多报道。其中大多数为使用膜电极进行检测的电化学分析法[2]，还包括分光光度法[3]、荧光分析法[4]、高效液相色谱法[5]、毛细管电泳法[6]以及与分光光度或流动注射分析法。采用循环伏安法利用SCN-可以与许多金属离子络合的特性，在研究SCN-Cu电化学性质的基础上，用来检测许多实际试样中硫氰酸跟离子。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器与试剂 　　1.1.1 仪器 LK98BII微机电化学分析系统，三电极体系：玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极。（天津市兰力科化学电子高科技有限公司）。KQ-100BD型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。酸度计pHS-3S（上海精密科技仪器有限公司）。 　　1.1.2 试剂 五水硫酸铜，硫氰酸钾，高氯酸，硝酸锌，硝酸镍（均为分析纯）。实验用水均为二次蒸馏水。 　　1.2 实验方法 分别测试铂电极、玻碳电极、金电极和银电极预处理后，测量Cu2+、SCN-、SCN-Cu络合物的峰位置；通过峰电流，找出最佳的扫描速度、底液pH值、最佳扫描速度等。并对最低检出限、线性关系、络合比奶制品分别进行探索和测定。 　　2 结果并讨论 　　2.1 实验条件的选择 　　2.1.1 电极的选择 在固定络合物浓度的条件下，改变工作电极，从峰形和峰电流（图1）分析，玻碳电极灵敏度高，选择性好。 　　从SCN-、Cu2+、SCN-Cu峰形（图2）分析：SCN-在电极上没有响应，Cu2+相对于CuSCN可逆性好，峰向负方向移动且相差较大，证明比CuSCN难还原[7]。为以CuSCN峰研究起电化学行为和测定SCN-提供了可能。 　　2.1.2 扫描速度的选择 以不同扫描速度下得到的峰电流与扫描速度作图（如图3）。扫描速度增大峰电流增大，当达到0.065V/s峰电流大且峰形好。 　　2.1.3 支持液及其pH的影响 支持液的影响：实验表明在高氯酸介质中有较灵敏的峰，且选择性好。（如图4） 　　pH的影响：随着pH增大而峰电流先急剧增大而后缓慢减小。故选择pH=1.60左右 。（如图5） 　　2.2 干扰阳离子的影响 共存离子（Zn、Ni）的干扰实验（如图6）。随干扰离子的加入峰电位均向负方向移动，说明随着离子浓度的增加反应越来越难进行。 　　2.3 线性关系及最低检出限 在最佳条件下测得：线性范围5.7×10-6～1.17×10-3mol/L；检出限3.8×10-6mol/L；线性方程：iP=0.02081C（SCN-Cu）+0.97226；相关系数：R2=0.99706。 　　2.4 实际样品的测定 对邯郸市场所售几种奶制品中SCN-测定的结果及回收率（表2） 　　3 结论 　　综上所述，Cu2+在高氯酸介质中在-2.04V有还原