第十四章液相色谱-质谱联用.ppt

* 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 磺 胺 吡 啶 ESI Scan（+）200-300m/z Scan（-）200-300m/z 确定离子源、正负模式 S/N = 10 * SIM（+）（m/z=250.0） SIM（-）（m/z=247.5） S/N = 1100 * 优化离子源参数，使Q1信号最大化 干燥气温度 250℃ 300℃ 350℃ 400℃ * 优化离子源参数，使Q1信号最大化 雾化气流量 45psi 50psi 60psi 55psi 65psi Q1 信 号 最 大 化 * 打开Q2、Q3，优化CID，确定子离子 子离子扫描 Product Scan 寻找碎片离子 1.0mTorr 2.1mTorr * 优化Detector、Scan time等等参数 Capilary 与 Collision Energy 同时优化 Capilary C.E Capilary C.E Capilary C.E 1 40 10 11 40 20 21 40 30 2 45 10 12 45 20 22 45 30 3 50 10 13 50 20 23 50 30 4 55 10 14 55 20 24 55 30 5 60 10 15 60 20 25 60 30 6 40 15 16 40 25 26 40 35 7 45 15 17 45 25 27 45 35 8 50 15 18 50 25 28 50 35 9 55 15 19 55 25 29 55 35 10 60 15 20 60 25 30 60 35 * 优化Detector、Scan time等等参数 Capilary 与 Collision Energy 同时优化 Capilray = 50V Collision Energy = 25eV * 优化后的验证 S/N = 62000 LOQ (Scan) = 1ppm LOQ (MRM) = 0.1ppb * 实 验 内 容 Experiment 邻苯二甲酸酯类 PAEs 环境内分泌干扰物 广泛存在 首批列入环保部门控制对象 * 三个标样的混合溶液 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 邻苯二甲酸二丁酯 DBP * Scan(+) 190-330m/z [M+H]+ [M+Na]+ * SIM（195.0 223.0 279.1） 子离子扫描 MRM 母离子扫描 实际样品 * 六 大 禁 止 禁止高浓度待测样品 1ppm 禁止用洗涤剂清洗玻璃容器 禁止用塑料容器装有机溶剂 禁止用不挥发性缓冲盐 禁止高浓度有机缓冲盐 10mM 禁止无机样品进样 七 、注意事项及建议 * 建 议 采用等度洗脱 采用甲醇作为流动相 比例偏大 采用小内径的色谱柱 如2.1mm 除MRM模式 不能超过4个通道 一个色谱峰的数据点在15-25个 * 建 议 ESI广泛适用 APCI效果更佳 正模式广泛适用 负模式本底更低，信噪比更高 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 4、中性碎片丢失 母离子扫描、中性丢失扫描可用来研究结构相似性化合物（如具有相同结构碎片、或相同结构基团的化合物） Q3 Q2 Q1 = scanned = CID = scanned with offset * 中性碎片丢失扫描质谱图 MS1质量分析器扫描能丢失指定中性碎片的母离子，MS2质量分析器扫描丢失指定中性碎片的离子，所得到的质谱图是由MS1扫描的母离子，母离子只能是丢失指定中性碎片的离子 * 中性碎片丢失扫描质谱图 * 5. 选择离子扫描 Q3 Q2 Q1 = scanned