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离子色谱及其联用技术在食品分析中应用 　　[摘 要]近年来，随着离子色谱技术的发展，离子色谱已经由传统的对样品中阴阳离子的分析逐渐拓展到对小分子糖类物质、食品添加剂等的分析。离子色谱联用技术在保证准确定性和定量的基础上简化了前处理方法，逐渐得到学者们的关注和应用。本文对离子色谱法及其联用技术在食品分析中的应用进行了探究 [关键词]离子色谱法；联用技术；食品分析；应用 中图分类号：O657.75 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）08-0366-02 1 前言 随着生活水平的不断提高，人们对饮食的要求也越来越高。科学研究和大量实验事实证明，食品中所含的某些微量元素对人类十分有害。离子色谱及其联用技术作为一种新的分析方法以它所具有的检出限低（可测范围为ppm―ppb）、重现性好，选择性高等优点在食品分析领域大显身手 在食品领域中，离子色谱法是目前无机阴离子检测的最佳方法，如亚硝酸盐、硝酸盐以及溴酸盐等已列入国家标准。因食品的基质复杂，如含较多的蛋白质、油脂、色素、纤维素等大分子，前处理需要除去这些物质以确保仪器和色谱柱的性能和寿命，因此使得离子色谱法在食品中的应用较为缓慢。近几年，离子色谱及其联用技术在食品中的酸味剂、甜味剂、防腐剂、色素以及形态分析等的应用屡见报道，说明离子色谱技术在食品中的应用逐渐在拓展 2 离子色谱在食品分析中的应用分析 2.1 采用电导检测器的离子色谱法 电导检测器仍是目前离子色谱法中使用最多的检测器，根据有无抑制系统，可将其分为抑制型离子色谱法和非抑制型离子色谱法。根据分离机理的不同，可分为： 2.1.1 高效离子色谱（HPIC）应用分析 HPIC是离子色谱的主要分离方式，其分离机理主要是离子交换，一般用于亲水性阴、阳离子的分离。目前HPIC多用微膜抑制器（MMS）作为抑制系统，由于MMS具有抑制容量高、死体积小的优点，适宜于采用较高强度的淋洗液和进行梯度淋洗。采用IC早期的纤维膜抑制器，以国产薄壳强碱性阴离子交换树脂（YSA―2）为分离柱，以4mmol/L NaCO3+3.8mmol/L Na2CO3+3.7%对硝基苯酚为淋洗液，测定了海带中的碘。值得一提的是，日本学者采用该种方法，成功地测定了四大类共130种食品中的含量，其试样种类几乎涵盖了所有的食品，成为近年来IC在食品分析中最成功的应用范例。此外，一些最新型的技术方法也被首先应用于食品分析领域。采用柱切换技术，克服了梯度淋洗法基线不稳定的缺陷，有效提高了测定灵敏度，适宜于弱保留和强保留离子的同时测定。该法的原理是：采用两根色谱柱，一根保留时间较长（称A柱），一根保留时间较短（称B柱），进样后弱保留离子首先通过A柱和B柱，而强保留离子仍滞留在B柱中，此时将A柱切换出淋洗流路，将强保留离子从B柱中直接洗脱，切换前后洗脱液均经MMS。该法已成功地用于饮料中乙酸、山梨酸、Cl-、苯甲酸（以上为切换前）和、糖精（以上为切换后）的测定。还有一种“摘心式”（“heart-cut”）柱切换技术，该法可有效消除基体的影响，避免柱的过载。其原理是：在不加分离柱的情况下，测定待测离子标准溶液峰开始出峰和完全流出的时间，这一段时间称为“H―C”，装上分离柱，按以下四个步骤进行：（1）??去洗脱液的开始部分，即将洗脱液从前置柱中直接弃去；（2）在H―C开始时，改变洗脱液流路，将其从前置柱导入分离柱；（3）在H―C结束时，将前置柱切换出淋洗液流路，将淋洗液直接导入分离柱；（4）净化前置柱。该法已成功地用于粮食、酒类和饮料中的测定，回收率为79%～112% 单柱离子色谱法一般采用低容量的离子交换树脂和低电导的淋洗液，直接进入电导检测器进行检测。由于不经过抑制系统，因此适宜于测定易在OH-型抑制柱上产生沉淀的阳离子（如过渡金属、重金属和稀有元素）。一般对于碱金属离子、铵离子和胺类的分离，多采用无机酸作淋洗液，另外采用草酸为淋洗液，同样对上述离子进行了分离，其效果较使用酒石酸或柠檬酸时为佳。采用HPIC-CS3分离柱，用双柱离子色谱法测定了标准物质奶粉中的钾、钠和总氮，采用YSC-2型分离柱，用单柱离子色谱法测定了同一试样中的钙和镁。采用聚丁乙烯―马来酸涂布的硅胶固定相，在使用无络合能力的盐酸为淋洗液时，在双柱和单柱离子色谱系统中，均可成功地分离测定碱金属和碱土金属，其检出限均低于9ng/mL，这对于以往较为困难的一价、二价阳离子的同时测定，可以说是一个不小的进步 2.1.2 离效离子排斥色谱（HPICE）应用分析 HPICE的分离机理主要是Donnan排斥，一般用有机酸和氨基酸的分离。采用DionexHPICE-AS1分离柱以及经典的Ag型抑制柱，以1mmol/LHCl为淋洗液，测定了食品