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刘庆林等 　反应精馏制四氢呋喃 ·75 · 反 应 精 馏 制 四 氢 呋 喃 刘庆林 , 张 　锋 , 高浩其 (厦门大学 化工系 , 福建 厦门 　361005) ① 　 摘要 : 利用自制的含硅强酸性阳离子交换树脂催化1 ,4 丁二醇脱水合成四氢呋喃的反应。结果表明催化剂 活性较好 , 且比常规离子交换树脂使用温度范围宽 , 可在较高的温度使用 , 但机械稳定性有待改善。进一 步对1 ,4 丁二醇脱水反应精馏进行初步实验研究 , 发现反应精馏能较好地分离反应产物 THF 和水 , 塔顶 产品 THF 的纯度可以达到 98 %以上。认为用反应精馏方法由1 ,4 丁二醇脱水制备四氢呋喃是可进一步开 发的技术。 关键词 : 四氢呋喃; 反应精馏 ; 固体酸催化剂 中图分类号: TQ032. 4 　　　文献标识码 : A 　　　文章编号 : (2002) 　　四氢呋喃 ( THF) 是一种重要的有机溶剂和 塔釜所需热量由 TC15 型套式恒温器提供。 精细化工产品的中间体 , 在化工、制药及有机合成 通过 HL3 型恒流泵控制进料流量。用恒温水溶预 中有着广泛的应用。国际上 , 特别是西欧和美国 , 热进料。塔顶冷凝管中有一个带磁铁的玻璃小漏 四氢呋喃主要是由1 ,4丁二醇 ( 1 ,4BD) 脱水生 斗 , 在冷凝管外安装一个自制线圈 , 通过循环定时 产。浓硫酸催化1 ,4BD 脱水环化制 THF 具有技术 器控制线圈电流的通断从而控制小漏斗的方向来调 成熟、工艺简单的优点 , 但该方法腐蚀设备 , 污染 节塔顶回流比。塔顶和塔釜各插一温度计 , 以测量 严重 , 产品后处理复杂 , 不适宜连续生产。固体酸 其温度。 催化 1 ,4BD 脱水合成 THF 的反应 , 具有产品单 一、产率较高、不腐蚀设备、污染少等优点 , 因 此 , 国内外都有研究。张晋芬、陈铜以杂多酸催化 1 ,4BD 脱水合成 THF , 收率达 90 % , 精制后纯度 达 98 %以上[1 ] 。朱崇业等[2 ] 用离子交换树脂催化 1 ,4BD 脱水合成 THF 的反应 , 选择性和转化率都 很好。 利用反应精馏在一个塔器装置实现 THF 的制备 和提纯未见报道。本文采用含硅离子交换树脂为催 化剂 , 对1 ,4BD 脱水合成 THF 的反应进行了研究, 尝试采用反应精馏制备 THF , 并同时利用反应物1 , 4BD 作为萃取剂 , 以制得较高纯度的 THF 。 1 - 套式恒温管 ; 2 - 圆底三口烧瓶; 3 - 温度计 ; 4 - 进料口 ; 1 　实验部分 5 - 塔体 ; 6 - 温度计 ; 7 - 冷凝管 ; 8 - 带磁铁小漏斗 ; 9 - 出料口 1 . 1 　反应精馏实验装置 图1 　反应精馏实验装置图 Fig. 1 　Schematic diagram of the reactive distillation tower 反应精馏塔为塔径 25mm , 塔高可增减的玻璃 填料塔 , 实验装置如图 1 所示。填料为自备陶瓷填 1 . 2 　含硅强酸性阳离子交换树脂催化活性 料 , 填料层高度可调节。除塔体下的进料口外 , 塔 将装有催化剂和反应物的圆底烧瓶放入恒温甘 体上另有三个进料口 , 与塔