Y2O3和CeO2复合掺杂ZrO2纳米晶的制备与表征.pdfVIP

第25卷 第6期 中 国 稀 土 学 报 2007年12月 V(11．25 № 6 JOURNAl OF THE CHINESE RARE EARTH SOCIETY Dec．2007 Y2 O3和CeO2复合掺杂ZrO2纳米晶的制备与表征 庞 松，侯书恩 ，张 涛，刘贺年 (中国地质大学(武汉)材料科学与化学工程学院，湖北武汉430074) 摘要：以ZrOCI2‘8tt20，Y203，Ce(NO3)3‘5．5H2O为原料，NH3·H20作沉淀剂，少量表面活性剂PE作分散剂，采用反向共沉淀．喷雾干燥法， 结合物理、化学分散技术，成功地制备了Y203，CeO2复合掺杂ZrO2纳米粉末。通过DSC．TG，XRD，XPS，BET和SEM等方法对所制得粉末 进行了表征。结果表明：以Ce0 Y【)_1Zr( 0l 95化学汁量比制备的多元氢氧化物胶体经过喷雾干燥处理后，在500℃基本完成水合氧化物的分 解，577℃附近完成由非晶相向立方相的转变；经过580—1000℃煅烧后，CeO2和Y2O3已经完全周溶到ZrO2中，形成类质同相体，该粉末系 列均属于立方相萤石结构；掺杂进入ZrO2晶格中的Ce呈+4价形式存在；比表面积由22．0 nl2·g (580~C煅烧)减至4．97 2·g (1000℃煅 烧)；SEM结果显示800℃煅烧的该粉末颗粒尺寸分布均 ，多呈类球状，且粒径在50 8O nm。 关键词：纳米ZrO 粉末；反向共沉淀一喷雾于燥法；Y 0，，CeO。复合掺杂；稀土 中图分类号：TF123．2 文献标识码：A 文章编号：1000—4343{2007)06—0755—05 固体氧化物燃料电池(Solid Oxidation Fuel Cell 1 买 验 简称SOFC)是一种新型的发电方式，其工作时通 1 1 主要试剂、仪器和检测设备 本实验中所 过燃料气(如CH ，H ，CO等)和氧化剂(如O 等) 用试剂均为分析纯：氯氧化锆(ZrOC1 ·8H：O)、氧 的电化学反应把化学能直接转化为电能…。Lee 化钇(Y O，)、硝酸铈(Ce(NO。)。·5．5H O)、硝酸 等[2 在ZrO 一CeO 中加入Y O。可以阻止Ce 还原 (HNO )、氨水(NH。·H O)。GQ105型高速管式离 反应的发生，提高了材料的稳定性。多元掺杂ZrO， 心机，上海浦东天本离心机械有限公司；DL一5—8型 成为现在SOFC研究的热点。实验证明：当固体电解 低速大容量离心机，上海安亭科学仪器厂； 质薄膜降到1～2 tun时，SOFC的运行温度在650 FA25moder型高速电动搅拌机(剪切机)，上海弗鲁克 左右b J。固体电解质薄膜的烧结性能、导电性能与 流体机械制造公司；WP一1．5型微型喷雾干燥机，北 粉体的性能有密切的关系 ， ：要求粉体的颗粒小、 京化工研究院。采用热分析仪(德国耐驰仪器公司制 纯度高、分布均匀、无团聚，并且形状规则，故制备 造的STAdO9PC型同步热分析仪)对喷雾干燥所得到 出性能优异的粉体作为原料至关重要。液相法因以 的多元水合氧化物颗粒进行热重分析，升温速率为 较低的成本制备较高性能的粉体而备受青睐，制备 l0 oc·min～，空气气氛。在25 和60％的相对湿度 纳米ZrO，的液相法包括水热分解法_6，71、化学沉淀 条件下，用日本RIGAKu公司的D／Max一3B型x射 法[8 J，醇热法l9]，草酸盐合成与分解法_『叭，缓冲溶液 线衍射仪[铜靶(Ka)]，Ni滤波，管电压30 kV，管电 法[1 ，溶胶一凝胶法[