环氧环戊烷及戊二酸的合成研究.pdfVIP

摘 要 摘 要 本文采用环戊烯和我省充足原料供应的双氧水为主要原料，开展了双氧水 下： 剂，以双氧水为氧源，进行了以CPE为原料合成CPEO的研究，探讨了反应温 度、反应物料比、催化剂用量、助催化剂用量、反应时间因素对反应的影响。 mol双氧 在正交实验和单因素实验的基础上得到了适宜的合成条件为：以0．056 水计、溶剂30 mL、n(CPE)：n(H202)=1．75：1．0、催化剂用量O．4g、助催化剂用 量O．03 h。在该反应条件下，CPEO平均产率 g、反应温度37℃、反应时间2．5 达94．4％，双氧水平均转化率约99％，催化剂回收率约60％。 以大孔聚苯乙烯．二乙烯苯接枝磷钨杂多酸季铵盐为三相相转移催化剂，以 双氧水为氧源，进行了以CPE为原料CPEO的无溶剂合成研究，探讨了溶剂用 量、反应时间、反应物料比、反应温度、助催化剂用量、催化剂用量因素对反 应的影响。在J下交实验和单因素实验的基础上得到了适宜的合成条件为：以0．056 mol双氧水计，n(CPE)：n(H202)=2．1：1．0、催化剂用量1．0g、助催化剂用量0．025 5h。在该反应条件下，产品环氧环戊烷平均产率 g、反应温度40℃、反应时|’日J 达96％，双氧水平均转化率约98％，催化剂回收重复使用6次活性无明显降低。 用核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱对产物表征并加以分析，表明所合成产物为 目的产品CPEO。 用优选出的过120日粒度的大孔三相相转移催化剂，以双氧水为环氧化剂， 进行了由CPE为原料GAC的无溶剂合成研究，探讨了双氧水浓度、加料方式、 反应时间、反应温度、反应物料比、催化剂用量因素对反应的影响。经正交实 mol 验得到了最佳的合成条件为：以0．1 h。该 化剂用量2．0 h，后反应温度85℃反应7 g、在温度为46～50℃凹流反应1 条件下GAC收率可达92．6％，催化剂回收率93％。用红外光谱对产物表征并加 以分析，表明所合成产物为日的产品GAC。 用优选出的过120目粒度的大孔三相相转移催化剂，以双氧水为环氧化剂， 进行了由CPEO为原料GAC的无溶剂合成研究，探讨了反应时间、反应温度、 摘要 反应物料比、催化剂用量因素对反应的影响。经正交实验得到了最佳的合成条 mol 件为：以0．0357CPEO计，反应温度75℃、反应时问7h、n(CPEO)：n(H202) =1．0：4．3，催化剂用量为1．2 g，该条件下GAC收率可达98．3％。催化剂回收率 93％。用红外光谱对产物表征并加以分析，表明所合成产物为目的产品GAC。 关键词：环戊烯；环氧环戊烷；戊二酸；三相相转移催化剂；双氧水； Abstract Inthis used work，we hydrogen cyclohexene(CPE)and the on materialsto out asthemainraw study inHenanProvince carry wererich