第5期2015-4-20-中国科学院化学研究所分析测试中心.PDF

中 国 科 学 院 化 学 研 究 所 INSTITUTE OF CHEMISTRY CHINESE ACADEMY OF SCIENCES 、 第5期 第5期 第5期 分析测试中心 主办 2015 年4 月16 日 分析测试中心通讯 第5 期 分析测试中心主办 目 录 目 录 目 录 仪器的功能介绍 仪器的功能介绍 一种可使用普通物镜的显微镜加热装置及系统 1 多晶X射线衍射仪原位变温功能介绍 11 500 兆核磁低温系统的功能升级 13 典型应用案例 典型应用案例 MAGCIS 团簇离子枪简介及应用实例 16 透射电镜电子衍射在晶体结构分析中的应用21 测试技术与技巧 测试技术与技巧 ESI-MS分析蛋白质非共价键复合物27 单晶数据收集技巧之增大晶体与检测器距离29 红外制样同心圆打孔器的研制31 分析测试中心动态 分析测试中心动态 《分析测试中心通讯》征稿启事36 附：分析测试中心机组概况37 I 分析测试中心通讯 第5 期 分析测试中心主办 仪器及功能介绍 一种可使用普通物镜的显微镜加热装置及系统 ～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～ 刘美蓉 贺强 (分析测试中心光谱组 Tel: 010 Email ：mrliu@) 在化学、材料等科学研究中，经常需要使用显微镜实时在线地观察不同温度 条件下样品的微观光学特征。国内外现有的显微镜样品加热装置一般采用底部加 热的方式，存在一些问题，如只能使用长工作距离物镜（物镜分辨率低）、需要 载物台匹配、或有损载物台。 INSTEC 公司生产的专用于显微镜的变温装置，可实现温度从零下 70℃到 250 ℃的连续变化，但该变温装置鉴于其自身的设计，有一个最大的不足：显微 镜只可以用长工作距离物镜观察（长工作距离物镜分辨率低），一般物镜的工作 距离不足以观察到样品。物镜倍数越高，工作距离越短。对于100 倍的物镜，即 使是长工作距离物镜也无法利用此变温装置找到样品。因此，这极大地限制了此 变温装置的广泛使用。化学所分析测试中心光谱组有此款加热装置，但使用率一 年不超过5 次。 Tokai Hit 公司生产了一种CO2 孵育装置，用来将生物样品如细胞等维持在 37℃，CO2 含量保持在5%，湿度保持在90% 。这种装置非常适合做生物样品， 但价格也很昂贵，操作复杂。最重要的是此装置需要有合适的载物台匹配，并不 适合具有标准载物台的倒置光学显微镜。而且，对于化学类、材料类样品来说， 也不需要精确控制CO2 含量和湿度。 国内相关单位也研发了相应的加热装置，其主要是对样品的圆形托盘进行加 热。这样虽然可以实现直接加热，但是由于圆形托盘直接与载物台连接，而载物 台的材质一般都是塑料，不能承受高温。因此，长时间使用会有损载物台，进而 影响载物台与样品托盘的连接。 基于现有加热方法及装置的不足，光谱组设计了一种可使用普通物镜的显微 镜加热装置和加热系统，该系统可使用普通物镜、对载物台安全，并可广泛应用 于具有标准载物台的倒置光学显微镜。在显微观察时，可以实时、