硫酸双肼屈嗪的测定.PDFVIP

Welch Materials, Inc. 月 旭 科 技 硫酸双肼屈嗪的测定 一．样品描述： 白色粉末状态； 二. 液相方法条件 方法来源：2010 版药典检测方法 P967 。 具体方法： 色谱柱：Ultimate® XB-CN 4.6 ×250mm 5 μm ；； 检测波长：230nm ； 流动相：缓冲溶液-乙腈=78：22 ； 温度：30 度； 流速：1.0mL/min ； 进样量：20 μL 。 流动相的配制：缓冲溶液的配制 （（取十二烷基硫酸钠 1.44g 与溴化四丁基铵 0.75g，加 水 1000ml 使溶解，用 0.05mol/L 硫酸溶液调节 pH 值至 3.0 ）； 供试品配制：称取硫酸双肼屈嗪样品 0.0102g，置于 10ml 的量瓶中加0.6%醋酸溶液 溶解并稀释至刻度，混匀，即得； 对照品 1 配制：精密量取供试品溶液 1ml 置 50ml 的量瓶中，用稀释液 （取乙二胺四 醋酸二钠 50mg，加流动相 100ml 使溶解）稀释至刻度，摇匀，作为对照 品 1； 对照品 2 配制：精密量取对照品 1 溶液 1ml 置 20ml 的量瓶中，用稀释液 （取乙二胺 四醋酸二钠50mg，加流动相 100ml 使溶解）稀释至刻度，摇匀，作 为对照品 2 三. 谱图及数据 Tel: 400-808-6760 Welch Materials, Inc. 月 旭 科 技 1. 供试品测试图谱 Welch Materials, Inc. 月 旭 科 技 2.对照品 1 测试图谱 Welch Materials, Inc. 月 旭 科 技 3.对照品 2 检测图谱 结论： 国产试剂 （十二烷基硫酸钠） 进口试剂（十二烷基硫酸钠） 药典检测条件 （22%乙腈） 没有出峰 没有出峰 调整流动相比例 （28%乙腈） 主峰保留时间：12.98min 主峰保留时间：10.875min 对照品 1 （对称性） 拖尾因子：2.44 拖尾因子：1.037 主峰前杂质分离度 分离度：3.7 分离度：3.1 建议采用进口试剂测定样品。