磷的比色分析 - 福建农林大学.PPT

磷的比色分析（分光光度法） 福建农林大学 化学实验教学示范中心 林月绪 磷的比色分析（分光光度法） 目的要求： 1、掌握分光光度法测磷的方法和原理 2、掌握分光光度计的使用方法 重点：分光光度法测磷的原理和方法。 实验原理 微量磷的测定，一般采用钼蓝法。此法是在含有的PO43-酸性溶液中加入（NH4）2MnO4试剂，可生成黄色的磷钼酸，其反应式如下： PO43-+12MoO42- + 27H+ = H2[P(Mo2O7)6] + 10H2O 若直接以此比色或分光光度法测定，灵敏度较低，适用于含磷量较高的试样。 如在该溶液在加入适量还原剂（如抗坏血酸、SnCl2等），磷钼酸中部分正六价钼被还原生成低价的蓝色的磷钼蓝，从而提高测定的灵敏度，还可消除Fe3+等离子的干扰。上述显色后的溶液可在710nm波长下测定其吸光度。一定浓度范围内吸光度与浓度符合朗伯-比尔定律（本实验采用钼锑抗混合显色剂）。 用标准曲线法在分光光度计上测定显色后的标准溶液和被测试液的吸光度，绘制出磷的标准曲线，再以被测试液的吸光度在标准曲线上查出相应磷浓度，然后求出原来试液含磷浓度。 仪器、药品 仪器： 722型分光光度计；玻璃比色皿；容量瓶（50ml，7个）；吸量管（2ml，5ml，10ml）；烧杯（250ml）；洗瓶；洗耳球 试剂： 磷标准液（10mg·L-1）；硫酸的钼锑贮存液（3.25mol·L-1）；钼锑抗混合显色剂 实验内容 1、 工作曲线的绘制 取6只50 ml的容量瓶、编号，用吸量管分别加入0.00 ml ，1.00 ml ，2.00 ml ，3.00 ml ，4.00 ml ，5.00 ml磷标准溶液（10mg·L-1），各加约20 ml蒸馏水，摇匀，再准确加入5 ml 3.25 mol·L-1硫酸的钼锑抗混合显色剂，充分摇匀后用蒸馏水稀释定容，静置20 ~ 30 min。在710 nm波长处，用1cm比色皿，以空白溶液作参比，在分光光度计上，分别测定各溶液的吸光度。以吸光度A为纵坐标，磷的质量浓度为横坐标，绘制工作曲线。 2、试液中磷含量的测定 用吸量管准确移取10.00 ml被测试液于50 ml容量瓶中，与标准溶液相同条件下显色稀释定容，测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷的含量，然后求出原来试液中磷的质量浓度（单位为mg·L?1）。 结果与分析 由标准曲线上查出，稀释至50 ml的容量瓶中试液含磷浓度 ρx = _____mg·L?1，原来试液中含磷浓度ρ = ρx×5（倍）= ____ mg·L?1。 思考题 1、为什么在测定中要注意控制溶液的酸度？使用钼锑抗混合显色剂显色的最佳酸度是多少？ 答：(1)因为在酸性条件下，过量的钼锑抗与磷酸盐作用生成的杂多酸组分随酸度变化而变化：酸度过高生成杂多钼酸；酸度过低则生成钼酸，杂多蓝、钼蓝和钼酸等各组分的吸收曲线各不相同。(2)使用钼锑抗混合显色剂显色的最佳酸度为0.325 mol·L?1。 2、加入钼锑抗混合显色剂的作用是什么？加入的量过多或过少对测定结果是否有影响？ 答：(1)加入钼锑抗混合显色剂是为了和磷酸盐络合成蓝色化合物钼蓝，通过钼蓝在710 nm处的吸收曲线来测定样品中磷的含量。(2)加入的量过多或过少都会影响络合物的组成及颜色，从而影响测定结果。 * * *