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高效液相色谱法测定化妆品中的防腐剂 摘要 本文建立了用高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯这两种常见防腐剂含量的测定方法。以MICROSORB-MV C18（250mm×4.6mm,5μm）为分离柱，以甲醇水（6040,V/V）为流动相，流速为1.5mL/min，UV检测器检测波长为254nm。两种防腐剂在0.25-0.025mg/L内呈现良好线性关系（r≥0.9965），平均回收率为87.12%~16.15%，相对标准偏差为。Abstract A High Performance Liquid Chromatography (HPLC) was developed for the determination of Methyl-p-hydroxy benzoate and Butyl-p-hydroxy benzoate in cosmetic. A MICROSORB-MV C18 (250mm×4.6mm,5μm) was used as separation column with Methanol-water (60:40,V/V) as mobile phase which flow rate was 1.5mL/min, the UV detection wavelength was 254 nm.Preservatives showed good Linearity within the range of 0.25~0.025mg/mL ( r0.99625), average recovery was 87.12%~116.15%, RSD was 2.13%~4.25% . Key Words: Preservatives; Cosmetic; HPLC  目录 摘要 I Abstract II 1 绪论 1 2 实验部分 3 2.1 试剂和仪器 3 2.2 色谱条件 3 2.3 样品处理 4 2.4 储备液制备 4 3 结果与讨论 5 3.1 进样量的确定 5 3.2 检测波长的确定 5 3.3 流动相组成的确定 6 3.4 流速的确定 11 3.5 标准曲线的绘制 12 3.6 加标回收与精密度实验 13 3.7 化妆品的测定 14 4 结论 17 18 1 绪论 化妆品中的防腐剂是为了使化妆品在生产、使用和保存过程中免受微生物污染的一类化妆品添加剂防腐剂具有抗菌活性能有效防止化妆品腐败变质延长化妆品保存时间和保持原有化妆品的功效[1]。防腐剂能够发生作用必须满足2个条件：首先，防腐剂具有一定的浓度，其次，防腐剂必须与微生物细胞直接接触。防腐剂最先是与微生物的细胞外膜接触并吸附，穿过细胞膜进入到细胞质内，破坏细胞的分裂，抑制细菌生长和繁殖，从而达到防腐的目的[2]。 通常会根据防腐剂的结构、理化特性将几种防腐剂按一定比例混合使用。虽然防腐剂对化妆品中的各种有害微生物有良好的抑制作用能有效防止化妆品腐败变质延长化妆品保存时间和保持原有化妆品的功效但大多数防腐剂对人的皮肤会产生不同程度的刺激容易出现皮肤过敏常见的有接触性皮炎和过敏性皮炎而对羟基苯甲酸甲酯为头号致敏原。因此防腐剂在化妆品中的使用受到一定限制[3]。 截至2007年，根据美国食品与药品管理局FDA）和美国化妆品、盥洗用品和香料协会（CTFA）出版物公布的数据，允许在美国使用的化妆品防腐剂物质大概有6多种欧盟化妆品规程附录六（Annex VI to Directive 76H68EEC）中允许在欧盟使用的化妆品防腐剂有56种；我国卫生部颁布的《化妆品卫生规范》2007版）中允许在我国使用的化妆品防腐剂有56种[4]。 对羟基苯甲酸酯类是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂《化妆品卫生规范》规定对羟基苯甲酸酯类单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8% [4]。在规定的范围内添加适量的防腐剂对于保证化妆品免受微生物的污染, 同时确保消费者的安全使用是非常必要的[5]化妆品中防腐剂的含量测定是评价化妆品防腐剂使用安全快捷简便和直接的一种手段[6] 化妆品中常用防腐剂的同时测定国外有采用凝胶电泳[7]毛细管电泳[8]的报导国内也有其他报道[9]。王萍等[10]采用胶束电动毛细管色谱成功测定了化妆品中的重氮烷基脲和对羟基苯甲酸酯类防腐剂[11]这些方法都有一定的局限性不能满足现在检测的要求。吸光光度法多用于原料分析例如4-氨基安替比林比色法适用含有羟基化合的定量滴定法主要用于季胺盐类防腐剂的定量气相色谱法在用于测定含有羟基和羧基等极性物质时一般需经过甲基硅烷化、衍生化后再用气相色谱定性与定量。因此在防腐剂检测中受到一定限制。高效液相色谱法是当前使用最广泛的方法。因为防腐剂大多是大分子有机物