8.6 甾体激素类药物的分析（一）.pptVIP

+ H2O + CH3COOH + + OH- 醋酸泼尼松 深红色的三苯甲鐕 四氮唑盐 结论： 三苯甲鐕于490nm处显示最大吸收，可用比色法测含量。 四氮唑盐反应还用于肾上腺皮质激素类药物中杂质“有关物质”检查的显色剂。 反应在碱性条件下（水解）进行。 适用：具有甲酮基或活泼亚甲基的甾体激素类药物。 3.甲酮基的呈色反应 能与亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚、芳香醛反应呈色。 孕激素 甲酮基： 黄体酮专属性反应。 黄体酮 其他甾体 亚硝基铁氰化钠 蓝紫色 淡橙色或不显色 适用：雌激素类药物。 4.酚羟基的呈色反应 能与重氮苯磺酸发生偶合反应，生成红色偶氮染料。 苯甲酸雌二醇 H+ + 红色 △4–3–酮 C17–α–醇酮基 C17–β–羟基 C17–甲酮基 A环为3–OH苯环 肾上腺皮质激素 + + 雄性与蛋白同化激素 + + 雌性激素 + + 孕激素 + + 鉴别反应 UV、羰基试剂、氨基脲反应 还原性（碱性酒石酸酮、氨制AgNO3） 可成酯 与亚硝基铁氰化钠、间二硝基苯反应 UV、与重氮苯磺酸盐反应 二、特殊官能团与分析方法 以下主要基团可供分析：1.Δ4-3-酮，C20酮基 D A B C 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 2.C11： 或 3.C17： ， ， ， ， 4.A环上的酚羟基 5.卤素(-F)，酯基 ⊙杂质检查 醋酸地塞米松 中杂质检查 ＊有关物质 ＊硒的检查 硒 来源 合成中用二氧化硒(SeO2)脱氢 原理 剧毒 练习与思考 [A型题] 1. 醋酸地塞米松的鉴别方法是 A.三氯化铁反应 B. 水解反应 C. 柯柏反应 D.与碱性酒石酸铜试液反应 E. 双缩脲反应 2．甾体激素类药物的结构中能和 四氮唑盐发生显色反应的基团 A. 酚羟基 B. 活泼次甲基 C. 甲酮基 D. C17 -α-醇酮基 E. 酮基 能与亚硝基铁氰化钠反应生成兰 紫色的药物是 A．雌二醇 B．黄体酮 C．醋酸可的松 D．苯丙酸诺龙 E．以上都不对 113．异烟肼比色法测定甾体激素类 药物时，药物的呈色基团是 A. 酮基 B. 酚羟基 C. 活泼次甲基 D. 炔基 E. 甾体母核 用四氮唑比色法测定皮质激素类药物，是利用C17 –α醇酮基的何种性质 A．氧化性 B．还原性 C．可加成性 D．酸性 E．碱性 问题31～35 A．维生素B1 B．醋酸地塞米松 C．两者皆是 D．两者皆不是 31. 异烟肼比色法 32. 硫色素反应 33. 紫外分光光度法 B A C 可用于甾体激体类药物的测定方法有 A．高效液相色谱法 B．四氮唑盐法 C．紫外分光光度法 D．异烟肼比色法 黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色 A. 2,4-二硝基苯肼 B. 三氯化铁 C. 硫酸苯肼 D. 异烟肼 E. 四氮唑盐 作业： 请从药典中选取一个药物，分析 1、药物的结构和性质之间的关系 2、药物的鉴别、检查和含量测定方法的依据 3、若该药的制剂形式也列在药典中，比较化学药和制剂之间检测项目和方法的差异。 （不要选择课堂上要求掌握的药物） 中国药科大学 药物分析教研室 8.6 甾体激素类药物的分析 Analysis of Steroid Hormones Contents 1 2 3 4 ⊙分类与结构特点 ⊙鉴别 ⊙检查 ⊙含量测定 激素（Hormone，荷尔蒙） 是人体内各种内分泌腺所分泌的一种生物活性物质。激素作用于特定的称为