8.7 药物制剂分析1.pptVIP

（二）采用专属性较强的方法测定各组分的含量 例： 葡萄糖氯化钠注射液 旋光分光光度法测葡萄糖的含量 差示分光光度法 双波长和三波长分光光度法 解联立方程法 吸收度比值法 导数分光光度法 正交函数分光光度法 （三）计算分光光度法 当注射剂中含有NaHSO3 、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时，可以用 A．加入丙酮作掩蔽剂 B．加入甲酸作掩蔽剂 C．加入甲醛作掩蔽剂 D．加盐酸酸化，加热使分解 E．加入氢氧化纳，加热使分解 片剂中的赋形剂常对主药的含量 测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精 等）对 滴定法有干扰， 硬脂酸镁对 滴定法和 滴定法有干扰。 氧化还原 非水碱量法 配位 【检查】　溶出度　取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C第一法)，以盐酸溶液(9→1000)1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用上述溶剂定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，摇匀，照分光光度法(附录Ⅳ A)，在240nm的波长处测定吸收度；另精密称取经105℃干燥至恒重的氯氮平对照品适量，用上述溶剂定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，同法测定吸收度，计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。 【规格】　(1)25mg；(2)50mg 氯氮平片 （四） 释放度测定 1. 定义 指从缓释制剂、释放制剂、肠溶制剂及透皮碟机等在规定条件下释放的速率和程度。凡检查释放度的制剂不再进行崩解时限的检查。 （二）注射剂 药典附录 注射剂指药物制成的供注入人体内的灭菌溶液，乳浊液，混悬液及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末或浓缩液 （二） 注射剂 液体制剂 增加装量 药典附录 用干燥注射器抽取检查 1. 装量检查 2. 装量差异检查 无菌粉末 检查用5 瓶，复试用10瓶 用分析天平精密称定 注射液的装量检查如下： 注射液的标示装量为2ml或2ml以下取供试品5支 2ml以上至10ml取供试品3支 10ml以上取供试品2支 将内容物用注射器及针头抽尽注入标化的量具内检视。 具体方法如下： 取供试品5支，除去标签、铝盖，容器外壁用乙醇洗净、干燥。迅速精密测定，倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，干燥后，再分别称定每一容器的重量。求出每一瓶的装量与平均装量。 平均装量 装量差异限度 平均装量 装量差异限度 0.05g以下至0.05g ± 15% 0.15g以上至0.50g ± 7% 0.05g以上至0.15g ± 10% 0.50g以上 ± 5% 液体制剂 用伞棚式装置检查 3. 可见异物检查 取规定的支数于伞棚边缘处，手持安劲部，使药液轻轻翻转，目视观察，要求不能发现异物如白块、纤维等 灯检法 光散射法 直接接种法和微膜过滤法 4. 无菌检查 微生物检定法 5、热原或细菌内毒素的检查 热原指药品中含有能引起体温升高的杂质。用家兔法检查 注射剂中不溶性微粒和油溶剂的检查 三、 （一） 注射剂中不溶性微粒的检查 静脉滴注用注射液（装量＞100ml） 检查方法如下： 取供试品25ml于滤器中，抽滤至膜尽干，再用25ml水洗涤，并抽滤至干，把膜移至显微镜下观察 四、附加剂对测定的干扰和排除 片剂中常见赋形剂的干扰排除和取样 片剂除有效成分外，还含有淀粉、糖粉、糊精、碳酸钙、硫酸钙、硬脂酸镁及少量的滑石粉 一、 （一） 糖类(淀粉、糊精、蔗糖、乳糖） 排除 改用氧化电位稍低的氧化剂 干扰:氧化还原滴定 氧化剂 氧化电位 KMnO4 + 1.51 V Ce(SO4)2 + 1.44 V HNO3 + 0.94 V FeCl3 + 0.77 V I2 + 0.54 V 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 例 （二） 1. 干扰配位滴定法 OH- 硬脂酸镁（润滑剂） 2. 干扰非水溶