8.3 芳香胺类药物的分析2.pptVIP

例 中国药典（2015年版）规定肾上腺素中检查酮体的方法为：取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波长处测定，吸光度不得过0.05，已知酮体在310nm波长处的百分吸收系数为453，肾上腺素在该波长处无吸收。计算肾上腺素中酮体的限量。 二、光学纯度的检查 盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇－TLC 盐酸苯乙双胍-PC 盐酸氨溴索－HPLC 采用TLC法中的高低浓度对比法进行检查。 盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查 检查方法：纸色谱法（PC）分离后，甲醇萃取，紫外-可见分光光度法于232nm波长处测定吸光度，控制吸光度以控制有关双胍的量 例：中国药典（2015年版）规定下列药物需检查特殊杂质是1.盐酸普鲁卡因2.肾上腺素 A 对氨基苯甲酸 B 酮体 C 对氨基酚 D 间氨基酚 E 酮胺 A B 原 料：非水溶液滴定法、溴量法 制 剂： 比色法 提取容量法 紫外分光光度法 高效液相色谱法 一、非水溶液滴定法 脂烃胺侧链，具弱碱性 盐酸去氧肾上腺素及其注射液采用溴量法测定含量 计量 取本品约0.1g,精密称定,置碘量瓶中,加水20ml使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)50ml,再加盐酸5ml,立即密塞,放置15min并振摇,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10ml,立即密塞,振摇后,用硫代硫酸钠液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于3.395mg的C9H12NO2.HCl 三、紫外分光光度法及比色法 （一）紫外分光光度法 盐酸甲氧明注射液 精密量取本品适量（约相当于盐酸甲氧明100mg），置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在290nm的波长处测定吸光度，按C11H17NO3?HCL的吸收系数 为137计算，即得。 三、紫外分光光度法及比色法 （二）比色法 盐酸克仑特罗栓 具芳伯氨基，可发生重氮化—偶合反应 对照法定量 偶合剂N-（1-萘基）-乙二胺遇亚硝酸也能显色，干扰比色测定，所以在重氮化后，应加氨基磺酸铵将剩余的亚硝酸分解除去，再加偶合试剂N-（1-萘基）-乙二胺。 取本品20粒，精密称定，切成小片，精密称取适量（约相当于盐酸克仑特罗0.36mg），置分液漏斗中，加温热的三氯甲烷20ml使溶解，用盐酸溶液（9→100）振摇提取3次（20ml、15ml、10ml），分取酸提取液，置50ml量瓶中，用盐酸溶液（9→100）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取盐酸克仑特罗对照品适量，精密称定，加盐酸溶液（9→100）溶解并定量稀释制成每1ml中含7.2?g的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各15ml，分别置25ml量瓶中，各加盐酸溶液（9 →100）5ml与0.1%亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，放置3分钟，各加0.5%氨基磺酸铵溶液1ml，摇匀，时时振摇10分钟，再各加0.1%盐酸萘乙二胺溶液1ml，摇匀，放置10分钟，用盐酸溶液（9→100）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光光度法（附录IV A），在500nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。 四、HPLC 盐酸异丙肾上腺素 离子对反相高效液相色谱法 外标法定量 调节溶液pH为3.0±0.1，加入离子对试剂庚烷磺酸钠 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠1.76g，加水800ml使溶解）-甲醇（80∶20），用1mol/L磷酸溶液调节pH值至3.0为流动相；检测波长为280nm。取重酒石酸肾上腺素对照品适量，加含1%焦亚硫酸钠的流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液作为溶液（1），取盐酸异丙肾上腺素对照品适量，加0.1%焦亚硫酸钠溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液作为溶液（2），取溶液（1）1ml 与溶液（2）18ml，混匀，作为系统适用性试验溶液。取20μl，注入液相色谱仪，理论板数按盐酸异丙肾上腺素峰计算不低于2000，重酒石酸肾上腺素峰与盐酸异丙肾上腺素峰的分离度应大于3.5。 测定法 精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，用0.1%焦亚硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取盐酸异丙肾上腺素对