铂族金属的高效液相色谱分析.pdfVIP

维普资讯 二{一、一 弓f 分 析 化 学 1994．22(6)：63o～635 评述与进展 630 FENXI HUAXUE (ChineseJournalofAnalyticalChemistry) r “— 1 l评述与进展l 铂族金属 高效液相色谱分析 1．—、—．、．．．．．．．．．．，．—一 程程介介克克x／·刘刘绮绮萍 刘刘锦锦春春 D0， 2‘ (武汉大学化学 帛，武汉 430072) 衍生化试剂娄型，对铂族金属高教液相色谱分析的现状与发展进行 了评述 ， 关键词塑；坐壹垫望塑皂 析t评述 铂糸 豪 1 引 言 高效液相 色谱技术 (HPLc)作为一种高效快速的分离分析手段 ，随着薪仪器、新方法和新 技术的不断涌现 ，在短短的三十多年里 ，无论在理论上、技术上 ，还是在实际应用上都取得了引 人注 目的成就，并且 日臻完善 ，成为无机、有机、生化和环境分析等领域的重要分离分析手段。 与有机和生物材料的分离分析相比较 ，无机HPLC分析的发展是 比较缓慢的。近年来 ，由 于各种键台型离子交换材料及反相色谱固定相的迅速发展。通用型多功能高灵敏度检测器的 研制及联用技术的应用，为无机HPLC的发展开拓了广阔的前景。从发表的一系列评述 “ 中 可 以看出，反相 HPLC仍然是当前无机 HPLC研究的主流 ，尤 以金属络台物的HPLC研究最 为活跃 。 铂族金属具有独特的物理和化学性能。是现代工业和国防的重要原材料 。但 由于铂族金属 在地壳中丰度很低，且经常与大量贱金属共生，因此铂族金属与贱金属 以及铂族金属之问的相 互分离，已成为有效开发、充分利月j和再生回收铂族金属资源的重要前提。 铂族金属不仅物理化学性质极其相似，而且其金属离子在溶液中的存在形态各异，价态复 杂多变，在色谱过程中它们有可能发生络合作用、水解作用和氧化还原作用，以致同一元素有 可能以不同的形态存在于色谱过程中，给分离分析工作带来许多困难 采用常规的分离技术， 不仅冗长烦琐，而且往往难以达到定蟹臀析酌要求 因此对微量及痕量铂族金属进行准确、高 效、快速的分离和分析，是无机HPLC面临的最富有挑战性的研究课题之一。 纵观已见报道的文献，在铂族金属 IIPLC分析中，为了防止在色谱过程中可能出现的形 态上的变化，通常是以形成稳定的无机或有机络合物的形式进行。作为一种优良的配体，通常 应满足以下几个条件 ：(1)必须是铂族金属离子的组试剂；(2)与铂族金属离子形成化学组成恒 定的单一类型的络合物；(3)必须是配位饱和的中性络合物 i(4)络合物在色谱条件下必须具有 很高的稳定性 ；(5)配体的体积不宜太大。对分光光度检测来说，使用大体积的配体往往可j，高 检测灵敏度 ．但如果配悻的体积太大，将导致铂族金属络合物之间色谱保留行为的差别缩小， 对分离不利 ，因此，选择体积大小适中、摩尔吸光系数大的配体对成功地进 行痕量 铂族金属 HPLc分析是十分重要的。 常用的衍生化技术有三种：柱前、柱中和柱后衍生法。对铂族金属而言．绝大多数都采用柱 前衍生法。下面我们将根据柱前衍生化试剂的类型，对铂族金属 HPLC分析的现状作一衙要 的归纳和总结 1993·07·07收稿}1993-12-01接受 维普资讯 第 22卷 分 析 化 学 2 无机 阴离子作配体 铂族金属离子与许多无机阴离子可形成稳定的络合物，用分光光度或原子吸收 (AAS)等 检测器检测 。一些应用示例列于表 1。 表 1 铂族金属无机络台物HPLC分析 以无机阴离子作配体，不仅可用于铂族金属