Ni—W-Cr脉冲纳米复合电极的制备及性能.pdfVIP

c 伤 ， 帕 ， Ni—W-Cr脉冲纳米复合电极的制备及性能 张 艳，陈丽凤，李天然 (沈阳工业大学理学院，辽宁 沈阳 110870) [摘 要] 为获得高催化析氢性能的电极，采用脉冲电沉积法，通过调节工艺参数，在碳钢表面制备了较佳的Ni． W合金 电极，在此基础上，在镀液 中添加纳米 Cr粉制备 Ni—W．Cr纳米复合 电极；采用SEM、电化学测量(阴极极化 曲线、EIS技术)、XRD等方法考察了复合镀层的表面形貌、组织结构及性能。结果表明：镀液中加入不同含量的纳 米cr粉改变了镀层的表面形貌；纳米cr粉的加入影响了电极原子间的协同效应，使电极的析氢过电位正移。镀 液中纳米cr粉含量为90g／L时，制备的纳米复合电极的析氢过电位 (氢相对于参比电极的析 出电位)最正，为 一 1．254V，相对于最佳的Ni-W合金仍提高 了48mV。EIS谱拟合 的电极 阻值与 阴极极化 曲线 的结果相对应。 Ni—w合金电极中存在不同的Ni—W合金形态，Ni—W—Cr脉冲纳米复合电极也存在不同的合金形态。Cr粉的加入 明显降低了镀层的粒径，且电极发生了畸变，导致晶界增多，晶格缺陷增加，而晶格缺陷和位错处的原子具有较高 的能量而可视为反应活性中心，因而纳米 Cr粉的加入增加 了反应活化 中心，从而降低 了析氢过 电位，提高了镀层 的析氢性能。 [关键词】 Ni．W Cr；纳米复合电极；催化析氢；脉冲电沉积；碳钢 [中图分类号]TQ153．2 [文献标识码]A [文章编号]1001—1560(2016)02—0006—04 O 前 言 1 试 验 在电解水过程中，阴极析氢材料扮演着重要的角 1．1 Ni-w 及Ni-W-Cr电极的制备 色。设计和制备新型的阴极电解制氢 电极，能够降低 碳钢基体尺寸为 10mm×20mm×2mm，用 120， 电解制氢的析氢过电位，降低能耗，节约生产成本。目 240，600，800号砂纸逐级打磨，蒸馏水洗净，吹干，游标 前，用作阴极析氢材料的有 3类 ：贵金属、过渡金属及 卡尺测定其厚度，备用。Ni．w 合金镀液组成：24g／L 其合金…、纳米复合材料。贵金属价格昂贵，不适合大 NiSO4 ·6H2O，4 g／L NiC12，34 g／L H3BO3，0．05 g／L 规模的生产；在过渡金属中，近几年主要针对 Ni及 Ni Cl2H25NaSO4，35g／LNa2W O4，35／L C6H8O7。H2O，35 基 的二元和三元合金展开研究；纳米材料 晶粒 (1～ g／L(NH4)3c6H5O7，0．2g／LC7H5O3NS。用氨水 100rim)小，可使电极表面的晶界增多，晶格缺陷增加， (NH，·H2O)和盐酸 (HC1)调节镀液 pH值为 6左右， 而晶格缺陷和位错处的原子具有较高的能量而可视为 阳极为Ni板，为使电沉积均匀，阳极采用双面Ni板，阴 反应活性中心，即析氢反应催化活性中心增加，从而使 极为处理后的碳钢基体。采用SMD．30型数控双脉冲 析氢过电位正移。目前纳米复合电极的研究主要以稀 电镀 电源，在 HH．s2恒温水浴埚 中，用板泵以 100 土金属及其氧化物为主，而对过渡金属的纳米材料研