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多孔羟基磷灰石微球的原位转化制备研究

助 财 抖 2010年第7期(41)卷 多孔羟基磷灰石微球的原位转化制备研究 赵 颖,徐 为,姚爱华,黄文蜀 (同济大学 材料科学与工程学院,上海 200092) 摘 要: 利用锂钙硼 (LCB)玻璃在磷酸盐溶液 中的 2 实 验 原位转化反应制备多孔的羟基磷灰石 (HAP)微球 ,通 过 XRD、SEM 和 FTIR对微球的物相组成、形貌等进 2.1 LiCaB(LCB)玻璃微球的制备 行了表征。结果表 明,微球具有 良好的多孔结构,表现 采用高温熔融法制备组成为 10LiO。CaO。B。O。 为非晶态特性,600℃热处理后 ,转变成 HAP晶体 ,同 ( ,质量分数)的 LiCaB玻璃 (简称 LCB玻璃)。称取 时 HAP部分分解转 变为 Ca。(PO )。此 外,对 多孔 相应量的 Li。CO。、CaCO。、H。BO。粉料 ,混合均匀后 , HAP微球的形成机理进行 了分析。在磷酸盐溶液中, 在 1100℃于铂金坩埚 中熔制 25min,获得无气泡 的玻 玻璃表面原位生成Ca—P~OH水化物,并在玻璃表面原 璃液 ,然后将熔融玻璃液淬冷于两块不锈钢板之间,得 来Ca抖的位置沉积下来,形成微球 壳,而 由L 和 B。 到透明的无析晶玻璃 。将玻璃破碎后过筛 ,获得 0100 占据 的位置 ,因其溶 出形成孔 隙。这样 的结构将使之 ~ 140m玻璃颗粒 。采用火焰喷球法对玻璃颗粒进行 成为 良好的药物载体 。 反复球化后,将得到的 LCB玻璃微球收集 ,置于干燥 关键词 : 羟基磷灰石;多孔微球;硼酸盐玻璃 器皿中备用。 中图分类号: TB321 文献标识码:A 2.2 多孔 HAP微球的制备 文章编号:1001-9731(2010)07-1124-03 配制 0.25mol/L的K2HPO 溶液作为反应浸泡 液。将 lgLCB玻璃微球浸泡于 lOOmLK。HPO 溶液 1 引 言 中,静置于 37℃恒温箱 中,浸泡一定时间后取出。移 多孔微球材料作为一种重要的新 型材料 ,具有密 去浸泡液 ,用去离子水漂洗 3次后 ,置于 90℃烘箱 中 度低 、比表面积大、稳定性好和表面渗透能力强等特 干燥 24h。将于燥后 的微球于 600℃(或 800℃)下煅 点,因此在化学 、生物、材料科学等领域均有重要的应 烧 2h,后随炉冷却。 用_1_3]。其 中生物玻璃微球具有很好 的生物相容性 。 2.3 样品表征 由于玻璃的离子活性大于晶体 中的离子活性 ,有利于 将玻璃微球与 K2HP04溶液的反应产物研磨成粉 提高生物材料 的降解能力 ,因此是一种理想的药物载 末后,采用 X射线衍射 (Ⅺ ,I)/max2550VB3+/PC,Ja— 体材料[4]。但是以往载体贮库 (药囊)的尺寸较大 ,难 pan)分析物相组成 。用扫描电子显微镜 (SEM,$236O, 以按剂量精确用药 ,因此有必要制备小尺寸的药物载 Japan)观察反应前后微球的表面及断面形貌。用红外 体 。采用对人体无害的、生物相容性好 、尺寸灵活可控 ( IR,Nicolet560)测试反应后 的微球晶相 。微球的孔 的羟基磷灰石 (HAP)作为药物载体 ,是当前的研究热 结构和比表面积通过 比表面积仪 (BET,ASAP-2010)测 点 ¨5]。HAP是最常见 的一种生物活性材料,与其它 定 。将 1g玻璃微球浸泡于 100mLKHPG 溶液中,保

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