氢氧化锂中铁、+硫酸根的联合快速测定.pdfVIP

中国检验检测 ２０１７年第２期 － － － 文章编号: １００５ ３３８７ (２０１７) ０２ ００２０ ２１ 氢氧化锂中铁、 硫酸根的联合快速测定 李 梁 (四川省阿坝州高远锂电材料有限公司, 汶川 ６２３００１) 摘 要: 本文建立了氢氧化锂中铁和硫酸根的联合快速测定方法。 利用盐酸分解制备试样溶液, 在适当的酸度条件 下, 分别采用邻二氮菲、 氯化钡作显色剂, 测定铁、 硫酸根。 采用本法对标准样品氢氧化锂中的铁、 硅、 铜进行测定, 铁 ＝ 的相对误差和相对标准偏差 (ｎ ６) 分别在０.４０~１.１５％之间和１.３１~１.８１％之间； 硫酸根的相对误差和相对标准偏差 (ｎ ＝６) 分别在０.５５~３.３３％之间和０.９０~２.４４％之间。 关键词: 氢氧化锂； 铁； 硫酸根； 联合快速测定 － 中图分类号: Ｏ６１ 文献标识码: Ａ ＤＯＩ: １０.１６４２８/ ｊ.ｃｎｋｉ.ｃｎ１０ １４６９/ ｔｂ.２０１７.０２.００６ ９９.９９％) 于２００ｍＬ烧杯中, 缓慢加入盐酸, 待碳 ０ 引言 酸锂分解后, 将试液移入 １００ｍＬ容量瓶中, 以水 氢氧化锂中各杂质元素的含量多少会直接影响 稀释至刻度, 摇匀。 下游电池材料产品的性能。 所以, 在锂盐行业生产 １.２ 标准溶液配制 中, 氢氧化锂内元素组分的定量分析过程是非常重 １) 铁标准溶液: 准确称取预先在６００℃灼烧 要的一环。 采用 ＧＢ/ Ｔ１１０６４ 碳酸锂、 氢氧化锂、 过的光谱纯三氧化二铁０.２８６０ｇ 于 １００ｍＬ烧杯中, + 氯化锂化学分析方法进行氢氧化锂中铁、 硫酸根的 加入盐酸 (１ １) ３０ｍＬ, 加热溶解, 冷却后, 定 [１] 容至１０００ｍＬ。 配制成含铁０.２ｍｇ/ ｍＬ 的铁储备液, 分析 , 方法沉长, 手续复杂, 有些化学试剂昂 贵且难以购买, 因此, 对于生产企业由于分解试样 临用时稀释成含铁０.０１ｍｇ/ ｍＬ 的工作液。 多、 分析结果要求及时无法适应。 本文利用盐酸分 ２) 硫酸根标准贮存溶液: 准确称取预先在 解试样, 配成试液。 在酸性介质中, 用抗坏血酸使 １０５~１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中冷却至室温硫酸 ３+ ２+ Ｆｅ 还原成 Ｆｅ , 在 ｐＨ３.５ 乙酸盐缓冲介质中, 钾 (优级纯), 置于２５０ｍＬ烧杯中, 以水溶解后, ２+ Ｆｅ 与邻二氮杂菲形成橙红色络合物, 于分光光度 移入 １０００ｍＬ容量瓶中, 以水稀释至刻度, 摇匀, 计５１０ｎｍ处测量铁吸光度； 在盐酸介质中, 当有 此溶液１ｍＬ含５００μｇ硫酸根。 保护剂存在时, 钡离子与硫酸根离子生成悬浮状的 ３) 硫酸根标准溶液: 移取２０.００ｍＬ硫酸根标 硫酸钡沉淀。 于分光光度计波长４２０ｎｍ 处测其吸 准贮存溶液 (１.２.２) 于１００ｍＬ容量瓶中, 以水稀 光度。铁、 硫酸根显色后的吸收峰分别是 λＦｅ＝ 释至刻度, 摇匀, 此溶液１ｍＬ含 １００μｇ硫酸根