水杨醛缩甲基氨基硫脲的合成及其光化学性质研究.pdfVIP

第24卷，第6期 光 谱 实 验 室 Vo1．2 4．NO．6 2 0 0 7年 1 1月 Chinese Joul hal of Spectroscopy Laboratory November．200 7 水杨醛缩甲基氨基硫脲的合成 及其光化学性质研究 张涛 张玲① ‘新疆维吾尔自治区产品 贯量监督检验研究院 乌鲁术齐市新华南路167号 830004) 摘 要 合成了一个新的光致变色化合物水杨醛缩Ⅳ(4)一甲基一氨基硫脲．用元素分析、IR、 H NMR、 紫外可见光谱等方法对化合物进行了表征及结构确证．并用对化合物的变色机理进行了探讨。 关键词 水杨醛．氯基硫脲．晶体结构。 、 中图分类号：0657．6l 文献标识码：A 文章编号：1004—8l 38(20O7)06一l026一O3 1 前言 有机光致变色材料是一种具有潜在应用前景的光信息存储材料，近年来引起了人们的极大兴 趣n ]。一般的有机光致变色化合物在溶液中都表现出良好的光致变色性能，但是，到目前为止，在 纯固态下能发生光致变色反应的化合物 却很少。然而，作为功能材料，光致变色化合物一般是在 固体状态下应用的。我们合成了化合物水杨醛缩N(4)一甲基一氨基硫脲，研究了它的固态光致变色 性质，并对其晶体结构进行了研究，发现其变色机理符合Cohen等人 提出的 子内质子转移机 理。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 PE一2400C元素分析仪(美国Perkin～Elmer公司)，BRUKER EQUINOX一55红外光谱仪(KBr 压片)(德国Bruker公司)，INOVA 400超导核磁共振仪(美国Varlan’’、 司)，Bruker SMART APEX II CCD area detector(日本理学公司)。 水杨醛，冰醋酸均为市售分析纯试剂，N(4)一甲基一氨基硫脲(MTSC)为进口药品，甲醇，冰醋 酸均为市售分析纯试剂。 2．2 标题化合物的合成 等摩尔比的水杨醛和N(4)一甲基一氰基硫脲(MTSC)以甲醇为溶剂，以冰醋酸为催化剂的条件 下，加热回流反应3—4h，得雪片白色产物水杨醛缩甲基氨基硫脲SA—MTSC，产率：82 。c H。 N。OS(209．27)元素分析结果：实测值(理论值％)C 52．04(51．66)；H 5．63(5．30)；N 20．39 (20．08)。IR(v／em )(光照前)：3405(一(_)H)，3358，3309(N—H)，1615(C--N)，1591(pheny1)， 1180(C—S)。 以上物质的反应方程式如下： ① 联系人·电话；(0991)2331480~E—mail；zlxj@163·corn — 作者简介；张玲(1965一)．女．乌鲁木齐市人。分析化学工程师．从事石油化工产品检验和仪器分析方法的研究。 收稿日期：2007—08—17；接受日期；2007—09—11 第6期 张 涛等：水杨醛缩甲基氨基硫脲的合成及其光化学性质研究 H … … H上…。堡 … 一CH3 分子式 1 3 结果与讨论 3．1 时间相关的紫外一可见光谱 将所合成的白色SA—MTSC粉末在室温下用 0．6 365nm的紫外光照射一段时间后变为黄色，说明它具 有光致变色性。在紫外光照射下，取若干不等的时间点 u‘ 对化合物的紫外吸收曲线进行测定记录，明显可以看 ， 出，随着照射时间的延长，在300--400nm的范围内，曲 表1 标题化合物分子的部分键长 (n