改性脲醛制备综合实验一、实验原理、内容及目的脲醛树脂的合成.DOC

改性脲醛制备综合实验 实验原理、内容及目的 脲醛树脂的合成采用“碱—酸—碱”式的合成方法,合成脲醛树脂中存在一些亲水基团如羟基、羧基、氨基、亚氨基、醚键，其耐水性较差,并且使用过程中释放大量地甲醛造成环境污染。可由如下方法改性：(1)通过共混的方法加入丙烯酸酯乳液、醋酸乙烯乳液、聚乙烯醇或缩醛、氧化淀粉等高分子材料改性。(2)通过共聚的方法在树脂中引入疏水基团。例如三聚氰胺、苯酚、双酚A、苯代三聚氰胺、对甲苯磺酰胺等。(3)有机或无机填料如木粉、草木灰、面粉。(4) 通过对合成工艺改进,如时间、温度、加料顺序调整。 脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应而成。主要分两步： 第一步是亲核加成反应：即在中性或微碱性条件下，尿素与甲醛反应生成各种羟甲基脲的混合物： ? 一羟基脲 ? 二羟基脲 第二步是缩合反应：即在酸性条件下加热第一步的产物，使其分子间缩水成线型产物。即： ? ? ? ? 缩合反应(失水)既可以发生在亚氨基和羟甲基之间、羟甲基和羟甲基之间、又可以发生在甲醛和两个亚氨基之间。 本实验要求学生从已掌握的专业知识出发，研究脲醛树脂性能的影响因素，通过控制反应物配比等工艺条件，设计制备出耐水环保型的脲醛树脂。 分组课题 课题一：耐水性的脲醛树脂制备用丙烯酸树脂改性. 课题二：环保性脲醛树脂制备用丙烯酸树脂改性 课题三: 耐水性的脲醛树脂制备用VAE改性. 课题四: 环保性脲醛树脂制备用水性松香树脂改性. 课题五: 耐水性的脲醛树脂制备用水性萜稀树脂改性. 课题六: 环保性脲醛树脂制备用水性萜稀树脂改性. 课题七: 耐水性的脲醛树脂制备用白乳胶改性. 课题八: 环保性脲醛树脂制备用白乳胶改性. 药品及仪器 仪器：（四颈瓶（250ml）、球形冷凝管、蒸馏瓶、碱式滴定管、漏斗、烧杯量筒、温度计、电动搅拌器、电热套、真空泵）8组 药品：甲醛5kg、六次甲基四胺 2kg、尿素 5kg、氯化铵 1kg、NaOH 5kg、PVA 5kg、松香 2kg、石蜡 2kg、邻苯二甲酸二辛酯5 kg、乙烯-醋酸乙烯乳液5kg、碳酸钙1kg、抗氧化剂0.5kg（IRGANOX 1010）、偶联剂[TM-10 硅烷偶联剂 ? 51.制备脲醛树脂分几步进行？各步所要求的条件有何不同？ 答：脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应而成。主要分两步： 第一步是亲核加成反应：即在中性或微碱性条件下，尿素与甲醛反应生成各种羟甲基脲的混合物： ? ? 一羟基脲 ? 二羟基脲 第二步是缩合反应：即在酸性条件下加热第一步的产物，使其分子间缩水成线型产物。即： ? ? ? ? ? ? 缩合反应(失水)既可以发生在亚氨基和羟甲基之间、羟甲基和羟甲基之间、又可以发生在甲醛和两个亚氨基之间。 ? 52.为什么在脲醛树脂合成过程中第一步反应的PH值不能超过8？ 答：如果PH值超过8，则这时甲醛分子间能发生坎尼查罗(Cannizzaro)反应，即一分子甲醛被还原成甲醇，另一分子甲醛被氧化成甲酸。 ? 53.制备脲醛树脂时，尿素与甲醛的用量配比怎样才算合适？尿素为什么要分两次加入反应体系中？ 答：尿素与甲醛的用量以1：1.6-2.0(摩尔比)为宜。尿素可以一次加入，但分两次加效果更佳。因为这样就可以使甲醛有更多的机会和尿素反应，可以大大减少树脂中游离的甲醛。尿素加入时，由于溶解吸热，可使反应温度降低5-10 0C，为了使反应液维持一定的温度，需要慢慢地加入尿素。 ? 54.你如何判断脲醛树脂合成反应的终点？ 答：判断脲醛树脂反应的终点，可采用下列三种方法之一： (1)用玻璃棒沾取树脂，让其自然流下，最后两滴迟迟不掉，液滴滴下时，丝状物缩回棒上； (2)用吸管吸取少量树脂，滴入盛有清水的小烧杯中，树脂逐渐扩散为云雾状，并徐徐降至底部不生成沉淀，水也不浑； (3)取少量树脂滴在拇指或食指上，两指不断张合，在一分钟内觉得有一定粘度。 ? 55.当脲醛树脂的合成至终点时，为什么要用NaOH溶液调至反应混合液的PH为7 ？ 答：因为脲醛树脂的合成至终点时，溶液的酸度较大。而在酸性条件下，脲醛树脂会进一步缩聚，最终形成网状体型结构的固化物，即冻胶，而降低其粘合能力。 ? 56.使用脲醛树脂胶接时，为