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纳米铁酸铋陶瓷的放电等离子体烧结制备及性能研究

Classified Index: TM271+.6 U.D.C: 621.3 Dissertation for the Master Degree in Engineering THE PROPERTY STUDY OF NANO BISMUTH FERRITE CERAMIC PREPARED BY SPARK PLASMA SINTERING Candidate : Zhu Qishuai Supervisor : Prof. Song Shenhua Academic Degree Applied for : Master Degree in Engineering Speciality : Material Science Affiliation : Shenzhen Graduate School Date of Defence : December, 2013 Degree-Conferring-Institution : Harbin Institute of Technology 万方数据 摘 要 摘 要 铁酸铋 (BiFeO )是为数不多的在室温下同时具有铁电性和铁磁性的多铁性 3 材料,铁电性和铁磁性相互耦合还能产生独特的磁电耦合效应,使得BiFeO3 在信 息存储,自旋电子器件等方面有广阔的前景。BiFeO3 陶瓷通常由传统固相法制备, 工艺过程复杂,材料的质量不稳定。本文采用高能球磨对先驱体进行球磨混料, 采用放电等离子体烧结(SPS)技术烧结BiFeO3 陶瓷,并通过Bi 的补偿来提高样 品质量。 研究了球磨时间对先驱体粒径大小的影响,有效的球磨既能保证颗粒足够小 还能防止颗粒团聚,经过对球磨后颗粒的XRD 分析和SEM 观察确定球磨时间为 40 h ;研究了SPS 烧结温度,保温时间和热处理温度对材料性能的影响,通过XRD 分析和密度测试结果确定了最优的SPS 参数和热处理参数。 将 SPS 制备的BiFeO3 样品与传统固相法制备的 BiFeO3 样品进行性能比较, 结果发现,SPS 样品的晶粒更小,接近纳米等级,且SPS 样品的介电常数值比传 统固相法样品的要高两个数量级,而介电损耗更小;通过测量样品的电滞回线发 现,SPS 样品的饱和极化强度和剩余极化强度较传统烧结样品的大一倍,而矫顽电 场强度却小一半;此外,SPS 样品的磁性行为更接近反铁磁行,而传统烧结样品表 现出铁磁性,且SPS 样品的饱和磁化强度和剩余磁化强度更大,矫顽力更小。 由于无法避免Bi 的挥发,采用Bi 补偿法来提高样品质量,Bi 补偿的质量分 数依次为1%,2%和3% 。将补偿Bi 的样品与未补偿Bi 的样品进行性能比较,结 果发现,先驱体发生化学反应的温度未随着Bi 的补偿而发生漂移,经过补偿后样 品的纯度变化不大,依然能得到纯相样品,但是密度随着补偿量的增加而增大, SEM 观察发现晶粒尺寸变化不大;样品的介电性能表现出相同的变化趋势;随着 Bi 补偿量的增加,样品饱和极化强度和剩余极化强度增强,矫顽场强度减小;磁 学性质变化较大,饱和磁化强度和剩余磁化强度增强,当Bi 补偿量达到 3%时, 样品的磁性行为表现为反铁磁性。 关键词:多铁性;铁酸铋;高能球磨;烧结;磁电耦合

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