全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用测定辣椒油中苏丹红.pdfVIP

第41 卷 分析化学 (FENX 1 HUAXUE) 研究报告 第9 期 2013 年9 月 Chinese Joumal of Anal严ical Chernis町 1418 - 1422 DO 1 : 10.3724/SP. J.I096. 2013. 30080 全自动在线固相萃取·二维高效液相色谱与 质i普联用测定辣椒油中苏丹红 陈静1 ， 2 刘召金3 安宝超1 许群* 1 张祥民2 1(复旦大学化学系，上海 20倒33) 2( 赛默飞世尔科技中国有限公司，上海 201203 ) 3( 山东省邹城市食品质量检验中心，邹城 2735∞) 摘 要 建立了全自动在线固相萃取二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红 1 , 11 ，皿， 凹的方法。样品经乙腊和二氯甲烧萃取后，在一维色谱柱(Acclaim PA 11 , 150 mm x 3.0 mm x 3μm) 上分离 出苏丹红，通过阀的分段切换，依次富集在 SPE 柱(Acclaim 120 C18 ,10 mm X 4.6 mm X 5μm)上，在线完成净 化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路，在 Acclaim 120 C 色谱柱(1∞ mm x2. 1 mm X 18 2.2μm) 上分离检测。一维色谱以水-乙腊·甲醇/四氢峡喃(1: 1,VlV) 为流动相，进样体积却 μL， 0.6 mνmm 流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(λ=254 nm) 监测分离状况;二维色谱以水·乙膀·甲酸/乙腊(1 :1仪泊， VIV) 为流动相，0.3 mLlmin 流速梯度洗脱，采用单四极质谱仪，选择离子方式检测。整个分析流程27 min 即可完 成。 4 种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1% ，色谱峰面积的相对标准偏差均小于2% (n=7);在 0.6 -ωμglL 范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958; 加标回收率为50% -97%;方法 检出限均小于0.2 IJ..glL (SIN=3) 。测定结果令人满意。 关键词 苏丹红;高效液相色谱;二维液相色谱;在线固相萃取;辣椒油 1 号| 苏丹红(Sudan dyes) 是广泛应用的人工合成偶氮类化工染料。长期的摄人会在体内累积而造成肌 体损伤或基因突变而致癌。违禁用于食品着色的主要有苏丹红 1 ， II ，圃， W[l)。食品中苏丹红的提 取溶剂为乙腊、正己烧等[υ] ，通常还辅以超声[4] 或微波[5] 提取以提高萃取效率。萃取液的净化方法有 固相萃取( Solid phase extraction , SPE) 川、凝胶渗透色谱[7] 、薄层色谱[8] 和分散固相萃取[9] 等;测定方法 有色谱、质谱、色谱·质谱联用、光谱、电化学、酶联免疫吸附、分子印迹等，但最常用的是高效液相色谱法 (HPLC) 。中国[6] 和欧盟[ω] 均颁布了 HPLC 测定食品中的苏丹红的标准方法。国标 GB/TI9681-2005 使用正己皖萃取，碱性氧化铝净化[6] ，步骤繁琐，且氧化铝的难以准确控制活化程度的缺陷会造成方法 重现性较差。本研究利用双三元高效液相色谱系统，采用二维色谱结合在线固相萃取技术完成辣椒油 样品中4 种苏丹红的测定，实现了样品的自动化净化、富集和测定，提高了分析效率。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 Thermo UltiMate 3则高效液相色谱仪，配置六通道在线脱气机(SRD3ωsolve