全自动在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中痕量微囊藻毒素.pdfVIP

第 39 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报 第 8 期 2011 年 8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1256~1260 001: 10. 3724/SP. J.I096. 201 1. 01256 全自动在线固相萃取回高效液相色谱法 测定水体中痕量微囊藻毒素 郭坚口杨新磊· 3 叶明立3 l( 中英 HUST-RRes 作物基因工程和基因组学联合实验室，科技部国际科技合作基地， 教育部分子生物物理重点实验室，武汉 430074) 2(湖北出人境检验检疫局技术中心，武汉 430022) 气戴安上海分析仪器有限公司，上海 201023) 摘 要 建立了全自动化在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定水体中 3 种痕量微囊藻毒素的新方 法。样品用自动进样器连续注入固相萃取小柱完成富集后，通过双梯度高效液相系统中的一个泵(上样泵)实 现净化，再通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中，用另一个泵(分析泵)将待测物冲洗至分析柱进行 测定。方法使用 Acclaim PA 柱芯(10 mmX 4.3 mmX 5μm)为在线固相萃取小柱.Acclaim PA2 柱(150 mmX 4.6 mmX3μm)为分析柱，上样泵流速 2.0 mLlmín. 上样后采用梯度洗脱方式进行样品的净化，分析泵流速 1.0 mLlmin. 也以梯度洗脱方式完成微囊藻毒素的分离和检测。检测波长为 238 nm. 进样体积为 10 mL.整个 2 分析时间为20 mino 方法在 0.5~ 1O μglL范围线性良好.3 种微囊藻毒素的线性相关系数 R 0.9996. 检出限 为 0.1μg/L(SIN匀 .6 次平行测定峰面积RSO1.6% 。实验证明本方法可有效地用于水体中痕量微囊藻毒 素的测定。 关键词 在线固相萃取;微囊藻毒素z 高效液相色谱;双梯度系统 1 号l 微囊藻毒素(Microcystins. MCs)是水体有害蓝藻水华释放出来的一类具有强致癌作用的肝毒素，迄 今已发现 60 多种异构体[叫。已知存在的最普遍、含量相对较多、毒性较大的主要有 MC-LR， MC-RR.MC­ YR3 种。目前，我国《生活饮用水卫生标准))(GB厅 5749-2刷)规定饮用水中的 MC-LR 含量不得高于 1 问几例，世界卫生组织(WHO)在其推荐的饮用水标准指导中要求 MC-LR 含量不得高于1 问IL例。 微囊藻毒素因其在饮用水和湖泊水中的含量极低(一般低于 1μglL).常规 HPLC 检测时，须对样品 进行大体积的离线固相萃取。 GB厅 20466-2006[5] 中将过滤后的 1 L 水样通过固相萃取柱进行富集，再用 甲醇洗脱，然后将洗脱液挥干，定容至 0.1 mL 50% (V/盯甲醇后再用 HPLC-UV 检测，检出限为 0.1 μglL。 梁丽丽等问]采用高效液相色谱法检测水体中微囊藻毒素。肖付刚等[7] 采用免疫亲和层析-被质谱联用方 法检测蓝藻中的微囊藻毒素。 Lee 等[8] 采用外加泵和六通阀方式实现了在线萃取、富集水样中的痕量微 囊穰毒素，由于样品通过外加泵注射到固相萃取小柱上，无法实现样品连续自动分析，不同样品需要人 工清洗泵和六通阀后才能继续分析。同时，由于外加泵不具备梯度洗脱功能，实际样品分析时干扰较 多。 Shan 等[9] 建立了一种新的在线微固相萃取-毛细管液相色谱-质谱方法(Online micro-SPEμLC-MS) 测定了自来水和湖水中7 种微囊藻毒素和 1 种节球藻毒素-R ，由于采用高灵敏质谱检测器，方法检出限 可达 56.6 nglL.但方法仪器配置昂贵，运行成本较高，不具备广泛推广价值。 本研究