制样方法对测定钒铝中间合金中钒铁硅碳氧的影响.pdfVIP

冶金分析.2014.34(12):23-28 Metal1 urgical Analys凹.2014.34(12):23-28 001: 10. 13228/j. issn. 1000-757 1. 2014.12.005 制样方法对测定机铝中间合金中 饥铁硅碳氧的影晌 孙宝莲1 ，周皑I ，李波I ，刘雷雷l ，隋英丹2 ，王宽1 ，禄妮1 ，王金磊1 ，罗琳l (1.西北有色金属研究院，陕西西安 710016 ;2. 承德天大饥业，河北承德 115007) 摘 要:研究了叙，铭中间合金(简称机铝合金)的制样方法对样品中机、铁、硅、破和氧测定结果 的影响。确定了样品的保存和制备方法:祥品需直于干燥器中保存;选择一次破碎量为 40 g , 对于含在凡量在 55%及以下的机铝合金样品，控制破碎时间为 2 s ，含叙4 量大于 55% 的辄铝合金 样品控制破碎时间为 5 s ，可将样品破碎至一0.147 mmo 随机取 AIV55 和 AIV85 合金试样， 对各元素进行 5 次测定，比较制样前后各元素测定结果及其精密度的变化情况，并对元素叙a 和 氧进行了加标回收试验。结果表明:制样后样品的均匀性得到了明显改善，保证了各元素尤其 是氧和叙4 测定结果的重现性和准确性。对随机抽取的 10 批 AIV55 样品按拟定的方法制祥和 测定，进行实验室间数据比对，一致性较好。 关键词:在凡铝中间合金;-îR..;铁:硅;碳;氧:制样法 中图分类号:0659.2 文章编号:1000 一7571(2014)12 一0023-06 文献标志码:A 饥铝中间合金(AIV85 、 AIV75 、 AIV65 、 中对铁合金样品破碎有统一的规定:当测定化学 AIV55 ，简称饥铝合金)作为制备各种铁合金的专 成分时，按一定的顺序破碎和缩分大样、副样或份 用中间原料，其质量好坏对各种铁合金的生产起 样，样品的破碎装置应按预计的铁合金粒度和硬 着举足轻重的作用[IJ 0 fg 日常所承接的各种饥铝 度选择。在与辄铝合金产品相似的锢铁试样的采 取和制备方法 GB/T 24484-2009 中要求，最终用 合金样品形状、颗粒大小不一，不经制样直接称样 于化学成分分析用的样品粒度为一0.125 mm，即 进行各元素成分测定，会造成结果重现性差。尤 其对于氧的测定，制样方法[2-3J 非常关键，否则测 经破碎后样品全部过 0.125 mm 的筛孔[5J 。本文 定结果的偏差会很大(同一试样袋中样品氧的测 在参考上述两种金属合金产品制样标准的基础 定结果有时会相差几倍) ，无法保证测定结果的准 上，研究了采用封闭式化验制样粉碎机制样的方 确度，给产品生产单位和用户造成了极大影响。 法，通过对制样前后各元素(饥、铁、硅、碳和氧)测 因此，研究饥铝合金的制样方法对各元素测定结 定结果的比较，量化了制样对测定结果的影响，为 果的影响，规范制样方法有重要的现实意义。 分析饥铝合金中化学成分前样品的制备提供了详 目前，鲜见辄铝合金制样方面的文献、标准或