加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定电子电气产品塑料部件中的多氯化萘.pdfVIP

Vol30. No.7 分析试验室 第30 卷第7 期 Chinese Journal of Analysis Laboratory 2011 -7 2011 年7 月 加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定电子电气产品 塑料部件中的多氯化荼 徐琴\高永刚，牛增元，叶曦雯，王芹，蔡发 (山东出入境检验检疫局技术中心，青岛 266∞2) 摘 要:建立了测定电子电气产品塑料部件中的7 种多氯化荼(PCNs) 化合物的 GC/MS 法。粉碎后的样品经加速溶剂萃取法(ASE) 革取，并经硅肢小柱净化后， 2 GC/MS 法测定。 7 种多氯化慕的线性范围为:0.01 -1. 0μ在ImL( 相关系数R 0.999) ，加标回收率为 64.0% -99.0% ，相对标准偏差 RSD 为 2.2% -9.9% 。 关键词:电子电气;塑料制品;加速溶剂萃取(ASE) ;GC/MS; 测定 文章编号: 1仪~-0720(2011)07-071-04 中图分类号:创57.63 文献标识码:A 目前电子电气产品中塑料的用量占到电子电 (1 50 mg , 3 mL); AE 260 型分析天平(精度 气产品重量的429毛以上。欧美同家电子电气市场 O.α)()1 ) ; Milli-Q 超纯水机;0.22μm 滤膜。 多氯化荼棍合标准溶液(5.0 mglL) 包括2-氯 中塑料的消费量已占到塑料总消费量的 8% 。多 氯化荼(PCNs) 在20 世纪80 年代以前主要用于电 荼(CN-2 ， CAS: 91-58-7) 、 1 ， 5-二氯荼(CN毡， CAS: 1825-30-5) 、 1 ， 2 ， 3-三氯荼(CN-13 ， CAS:5归02-52- 力行业，如电容器或变压器中的绝缘油、电线电缆 绝缘体、阻燃剂等，是全球环境中普遍存在的一类 3) 、 1 ， 2 ， 3 ， 5-四氯茶( CN-28 , CAS: 53555-63毛)、 持久性有机污染物(POPs) ，日本颁布的化审法明 1 ， 2 ， 3 ， 5 ， 7-五氯荼(CN-52 , CAS :53555 -65 -0 )、 1 ， 2 ， 确禁止多氯化菜的使用与检出。 3 ， 4 ， 6 ， 7-六氯荼( CN-66, CAS: 103426-96-6)、 1 ， 2 ， 3 人5 ， 6 ， 7-七氯荼(CN-73 ， CAS:58863-14-2) 。使 我国对于多氯化茶的研究刚刚起步，目前国内 外研究主要集中在大气、土壤、沉积物、水体等的痕 用时用正己皖稀释成相应浓度，制作标准曲线;正 量检测方面，对固体样品基质如土壤、沉积物等的 己皖、二氯甲皖均为色谱纯，水为去离子水，氟罗里 硅土(0. 18-0. 154 mm 粒径，农残级)。 采集和提取主要采用索氏萃取法。在电子电气产 1. 2 气相色谱/质谱分析条件 品中的检测方法研究方面有