单扫描极谱法测定土壤、蔬菜、水样中痕量氟.pdfVIP

第35 卷 分析化学( FENXl HUAXUE) 研究报告 第5 期 2ω7 年5 月 Chinese Journal of Aoalytical Chemis位7 663 斗 单扫描极谱法测定土攘、蔬菜、水样中痕量氟 陈文.[ 汪模辉l 李锡坤2 李东升l 王以明l 赵凤香l 1 (成都理工大学材料与化学化工学院，成都61∞59) 2 (广东省物料实验检测中心，广州 5 1∞80) 摘 要本文采用三电极系统，在0.08 moVL 盐酸条件下， 利用氟对错胁水杨基荧光翻(SAF).十六烧基王 甲基漠化镀(CTMAB) 主元络合体系的竞争抑制，用单扫捎极谱法测定多样品中的痕量氟。 最佳底液条件是: 0.8 mglL Zr(M-1.4 x 10-. moVL (SAF) -8 .0 x 10 - 6 roollL (CTMAB ) 。 其起始电位为 -0.25 V，晦电位在 - 0.65 V(ω. SCE)左右， 刷氛的线性范围为 40 -640μ昂IL。 检出限为2.0 μ吕!L。 本方法具有反应快、重现 性好、检测灵敏、选择性好、操作方便的特点。 本法适用于土攘，水样及蔬菜中微量氟的测定。用单扫描极谱 法研究了氟的极谱行为，证明了该波为不可逆还原吸附波，讨论了电极反应机理。 关键词 单扫描极谱法，氟，土壤，蔬菜，水样 1 号|言 氟是人和动物体内的必需元素同时又是有害元素，环境中含氟量过离或过低，都会导致人体内氟含 量失调，影响和危害人体的发育和健康。 氟的吸收主要是通过食物和水源，因此，检测土壤、水样及蔬菜 中的氟含量，具有重要的实际意义[1] 。 目前测定氟的方法主要是离子选择性电极法、分光光度法、离子色谱法及极谱法[2.4.S ] 。 这些方法 或者灵敏度不够高，或者样品受限制、或者检测范围不甚理想[ 6，7 ] 。经过对文献报道的某些体系的研 究[ 1 斗， ， 建立了一种操作简便、快捷、灵敏、实用的单扫描极谱法测定多样品中痕量氟的新方法，使氟离 子浓度在40-ω。 ~glL 范围内呈线性关系。 对土壤，水样及蔬菜样品中的氟进行了测试和回收实验， 回收率为92.05% - 105 .3% 。 本法准确，灵敏度寓，适用于土楼等多种样品中氟的测定。 本文对极谱 波的性质进行了初步探讨，确定该披为络合吸附波。也对电极反应机理作了理论的推测。 2 实验部分 2 . 1 试剂与仪器 JP-2 和JP-303 型极谱仪(成都仪器厂) ;三电极体系: 滴乘电极为工作电极，饱和甘乘电极为参比电 极，铀微电极为辅助电极;pHS-2C 酸度计(上海大中分析仪器广)。 氟标准储备液500 mglLj水扬基荧光酣溶液1. 0 x 10 -3 moVL;ZrC阶标准储备液2∞ mglL;十六;皖 基三甲基澳化镀溶液(CTMAB) 1. 0 x 10 -3 moνLjHCl l. OmoνL。 所用试剂均为分析纯。 实验用水为 二次蒸馆水。 2.2 实验方法 在25 mL比色管中，依次准确加入2.0 mL 10.0 mglL zr 标准溶液、2.0 mL 1. 0 moνL HCI 溶液、 3 3 3.5 mL l. Ox lO - moνL SAF 踏液及0.2 mL l. 0 x 1O - moνL CTMAB 溶液，然后加入一定量的氟标准 液或者样品被适量，并用水定容，摇匀，倒入 10 mL 烧杯中，于起始电位 - 0.25 V(vs. SCE )，扫描速率 4 500 mV/白，静止时间5 s ， 量稳为 10 时，并于室温条件下进行测试二阶导数波(如图 1) 。 2.3 样品的采集与处理 将来集的土壤样品在阴凉处风干，用木棒碾碎后反复过筛，以除去沙砾和植物残体。 用研钵继续碾 细，待全部通过0.