单斜相纺锤形纳米ZrO2富集分离电感耦合等离子体质谱法测定痕量Ni(Ⅱ).pdfVIP

分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第 12 期 第 40 卷 Chinese Joumal of Analytical Chemistry 1890~ 1896 2012 年 12 月 DOI: 10. 3724/SP.J. 1096.2012.20408 单斜相纺锤形纳米 Zr02 富集 分离电感藕合等离子体质谱法测定痕量 Ni(n) 陈鹏刚l 张晓波2 杜英秋1 ， 2 尹贻东· 1 范乃英1 陈月鑫l 单宏2 屈秋瑶l 孙智博l 金海涛2 1(黑龙江大学化学化工与材料学院.哈尔滨 150080) , (农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨 150086) 摘 要 采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化错(zrO，)，建立以单斜相纺锤形纳米 ZrO，为吸附剂电感 糯合等离子体质谱OCP-MS) 测定痕量 Ni2+的方法。本方法对 Ni汁的检出限为 0.029μg/L，相对标准偏差为 2.7% (n= 价结果表明，在 pH 9.0、吸附 10min 时，纳米 ZrO，对 Ni2+的吸附率可达 99% 以上;以 2 皿0.5 mol lL 0 HCI 为洗脱剂洗脱 30 min. 可定量洗脱纳米 Zr岛上吸附的 Ni针，洗脱率达 98% 以上;纳米 Zr 2 对 Ni干的静态 吸附容量为 198μgfg、富集倍数可达 250 倍;考察了共存离子的影响以及其再生性能。将本方法应用于实际水 样中痕量镶的测定，方法回收率为%.3% ~ 10 1.4% 。 关键词 纳米二氧化错;富集;分离;电感祸合等离子体质谱OCP-MS) ;镇 1 51 在重金属元素分析中，当待测元素含量比较低或背景复杂时，在测定之前必需对待测元素做必要的 化学分离或预富集等辅助前处理，例如，天然磁铁矿吸附-电感藕合等离子体质i普测定 As[l]、共沉淀分离 富集-ICP-MS 测定痕量 Pd 和 Cd[2] 。有关时， Cd, As , Cu 这些元素测定前的富集分离方法报道很多，而 对于自然界中远比这些元素含量低的 Ni. 其富集分离方法却少见。这就导致背景复杂、低镰含量样品 的测定工作进行起来很困难。 目前，常用的分离富集方法有离子交换法[町、固相萃取法[4] 、浊点萃取法[5J 、液被萃取法[6J 及共沉淀 法[7J 等。其中，固相萃取法因具有操作方法简单、污染少、分离速度快等优点而得到广泛应用。在固相 吸附剂的使用上，纳米材料因具有较大的表面积、低温修饰、高效吸附能力等不同于传统材料的特殊性 质[町，成为一种被广泛使用的新兴功能性材料，并与各种检测技术联合，应用于对痕量金属离子的分离 J 和富集领域I←J3J 。已得到广泛开发应用的纳米材料有 Ti0 [l 4